三七總皂苷 薄層色譜，三七總皂苷的藥物應(yīng)用
發(fā)布時間：2023-06-11 09:14
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本文目錄一覽三七總皂苷的藥物應(yīng)用2，濃硫酸顯色法測定三七總皂苷的原理3，皂苷如何分離4，三七總皂苷液相色譜出峰順序5，薄層色譜展開劑的比例如何配6，血塞通分散片治療腦血栓管用嗎7，養(yǎng)心氏和丹參滴丸里是否含有西藥如果有是什么8，泡節(jié)真正的……
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1，三七總皂苷的藥物應(yīng)用
三七總皂苷目前主要用應(yīng)用心腦血管疾病類的藥品、保健品等如“血塞通”“復(fù)方丹參滴丸”
2，濃硫酸顯色法測定三七總皂苷的原理
一般用來薄層層析分離的都是有機化合物，展開，溶媒揮發(fā)干以后，有機物就留在板上。濃硫酸理論上可以對任何有機物碳化。噴灑10%硫酸乙醇溶液，待烘干之后并繼續(xù)加熱，有機物就因為碳化而現(xiàn)實偏黑色。
3，皂苷如何分離
謝謝epon的及時回復(fù)，能不能氯仿甲醇的含水量說得更詳細些。我這有張TLC照片，展開劑是氯仿-甲醇-水（13：7：2）的下層,你看柱色譜的洗脫劑如何安排比較合適呢？可惜粘貼不上照片我做的時候用80%乙醇提取，大孔樹脂以乙醇30，50，70，90%洗脫，取50%和70%的硅膠柱層析，氯仿-甲醇-水梯度洗脫，具體梯度要看你的薄層情況，先要用氯仿-甲醇-水做TLC，查看不同梯度各個點的情況，再利用這個條件跑柱。之后可以配合制備HPLC。
4，三七總皂苷液相色譜出峰順序
反相液相色譜法中,物質(zhì)極性強的先出峰,極性弱的后出峰,在正相色譜中相反,物質(zhì)極性強的后出峰,極性弱的先出峰。 當然這個不是完全固定的。具體的看你的實驗方法,看固定相和流動相。 一般反相色譜是極性大的先出峰,極性小的后出峰。不過如果流動相中有酸堿性就不一定了。比如流動相是弱酸性的,那么樣品中的堿性物質(zhì)會提前出峰。
5，薄層色譜展開劑的比例如何配
一般體系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷，乙酸乙酯，正己烷（或石油醚），如果混合物對酸不穩(wěn)定就加一點點氨水，對堿不穩(wěn)定就加一點點醋酸。主要看極性吧，需要分離的物質(zhì)極性大，就多用極性大的試一試，極性小就多用極性小的。一般都是從極性小的開始試。首先你得對你的產(chǎn)物極性有個初步的認識，如果實在判斷不出來，就從正己烷：乙酸乙酯=50：1開始慢慢調(diào)吧。。。建議你去“色譜世界”網(wǎng)站看看，這個網(wǎng)站在色譜方面非常專業(yè)，有很多薄層色譜圖，及技術(shù)資料，應(yīng)該能幫到你的。1、結(jié)合從疏水到親水性的有機rt序列表，根據(jù)活性物質(zhì)的性質(zhì)（疏水性、兩性、親水性）來選擇合適的流動相。2、流動相要對分離的物質(zhì)具有一定的溶解度。3、展開劑的極性應(yīng)該比分離的物質(zhì)的極性略小。4、展開劑和吸附劑要有一定的親和力。薄層層析展開劑的選擇依據(jù)是什么薄層層析又叫薄層色譜，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實驗技術(shù)，屬固—液吸附色譜，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時，把吸附層加厚加大，因此，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應(yīng)及進行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。薄層色譜(thin layer chromatography)常用tlc表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離。另一方面若在制作薄層板時，把吸附層加厚，將樣品點成一條線，則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外，在進行化學(xué)反應(yīng)時，常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。 薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上，涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi)，浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。根據(jù)你要分離的物質(zhì)來調(diào)節(jié)：調(diào)整強極性 或者 弱極性溶劑的比例來調(diào)整混合溶液的極性，能夠?qū)唿c的分開 和 Rf值適中即可。
6，血塞通分散片治療腦血栓管用嗎
血塞通主要是活血化瘀的，對于治療腦血栓可以起到輔助作用！血塞通分散片治療腦血栓管用.不過你用的這個藥效果不是很好，建議你用一下昆明圣火制藥生產(chǎn)的《血塞通軟膠囊》。這個藥效果很好。零售價格30多元。各地藥店都有賣。 血塞通主要為五加科人參屬植物三七提取的有效部位三七總皂苷，主要為人參皂苷、三七皂苷、適量賦形劑。有活血祛瘀，通脈活絡(luò)，抑制血小板聚集和增加腦血流量的功效。用于腦路瘀阻，中風偏癱，心脈瘀阻，胸痹心痛；腦血管病后遺癥，冠心病心絞痛屬上述證候者。
腦血栓是一種比較頑固的血管疾病，形成血栓后要通過自身循環(huán)和藥物輔助作用化栓，吸收較慢，所以 服用幾天時間，任何藥物也難起到明顯的好轉(zhuǎn)，要堅持服用一段時間。
血塞通對腦血栓具有一定的有效的治療作用，質(zhì)量好不好，可以通過如下方法鑒定：取本品，除去糖衣，研細，加甲醇制成1ml中含10mg的溶液，濾過，濾液作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1，Rg1及三七皂甙R1對照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠H 薄層板上，以氯仿—甲醇—水(7:3:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液(1→10)，于105℃烘約10分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點。
有效藥量是否達到標準，可用如下方法測試：取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當于三七總皂甙 23mg)，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述配好的本品甲醇溶液2ml于試管中，同時做一空白管，在水浴上蒸干，冷至室溫，加5％香莢蘭醛冰醋酸溶液0.2ml，加0.8ml 高氯酸，在70℃熱水浴中顯色15分鐘，放冷，加冰醋酸5ml，搖勻，在560nm波長測定吸收度。同時用三七總皂甙對照品經(jīng)60℃真空干燥2小時后按樣品同樣操作，測定吸收度，按下式 計算供試品中三七總皂甙含量： 樣品吸收度×對照品重×平均片重
三七總皂甙(％)＝——————————— ————×100％
吸收度×樣品重×標示量
本品含三七總皂甙應(yīng)為標示量的90.0～110.0％。
7，養(yǎng)心氏和丹參滴丸里是否含有西藥如果有是什么
養(yǎng)心氏和丹參滴丸都是中成藥，不含西藥．【 藥品名稱 】 通用名稱：養(yǎng)心氏片 商品名稱：養(yǎng)心氏片
英文名稱： 漢語拼音：yangxinshipian
【 成 份 】 黃芪、靈芝、黨參、丹參、葛根、地黃、當歸、淫羊藿、延胡索(炙)、 山楂、炙甘草等13味。
【 性 狀 】 本品為薄膜衣片；除去包衣后，顯棕褐色，味苦。
【 適 應(yīng) 癥 】 扶正固本，益氣活血，行脈止痛。用于氣虛血瘀型冠心病、心絞痛、心肌梗塞及合并高血脂、高血糖等癥見有上述證候者。
【 規(guī) 格 】 0.6g*24片
【 用法用量 】 口服，一次2～3片，一日3次。
【 貯 藏 】 密封
【 包 裝 】 鋁塑包裝，2×12片／板/盒
【 有 效 期 】 三年
處方類型： 本品為處方藥！
【處方】 丹參 三七 冰片
【性狀】 本品為棕色的滴丸；氣香，味稍苦。
【鑒別】 (1) 取本品15丸，研細，進行微量升華，所得白色升華物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1滴，液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。
(2)取本品40丸，加甲醇10ml，振搖10分鐘，于4℃放置24小時，使聚乙二醇析出完全，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取三七皂苷R1對照品，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取供試品溶液15μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇－醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液(1→10)，在105℃加熱約10分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
(3)取本品15丸，加甲醇3ml，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取丹參素鈉對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－丙酮－甲酸(25:10:4)為展開劑，展開，取出，晾干,置氨蒸氣中熏后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(4) 取本品15丸，加少量水，攪拌使溶解后用水稀釋至100ml，搖勻，取2ml,加水至25ml，搖勻，照分光光度法（附錄ⅤA）測定，在283nm的波長處有最大吸收。
【檢查】 應(yīng)符合滴丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(附錄ＩＫ)。
【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇－IPR-B7試劑（庚烷磺酸鈉溶液）-水(3:2.5:97)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按丹參素峰計算應(yīng)不低于1200。
對照品溶液的制備 取丹參素鈉對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.16mg(相當于丹參素0.14mg)的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品5丸，置10ml量瓶中，加甲醇適量,超聲處理2小時，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl與供試品溶液5～10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每丸含丹參以丹參素(C6H10O5)計，不得少于0.08mg。
【功能與主治】 活血化瘀，理氣止痛。用于胸中憋悶，心絞痛。
【用法與用量】 口服或舌下含服，一次10丸，一日3次，4周為一個療程；或遵醫(yī)囑。
【注意】 孕婦慎用。
【規(guī)格】 每丸重25mg
【貯藏】 密封。
產(chǎn)品特點：
丹參滴丸是在現(xiàn)代高科技條件下提取丹參、三七的有效成分再加入適量冰片而制成的新型純中藥滴丸劑，是中醫(yī)的傳統(tǒng)理論與現(xiàn)代藥學(xué)新技術(shù)相結(jié)合的結(jié)晶，具有劑量小、服用方便、溶出速度快、起效迅速、可直接經(jīng)粘膜吸收入血、生物利用度高、療效高及無胃腸刺激、無明顯毒副作用的特點。長期以來用于冠心病、心絞痛等心血管疾病的治療，現(xiàn)已成為國內(nèi)心血管市場上的主導(dǎo)品牌之一。
【劑型優(yōu)勢】
● 采用藥學(xué)制劑新工藝精制而成，屬于固態(tài)分子分散體系，藥物有效成分呈分子狀態(tài)直接分散于基質(zhì)中（傳統(tǒng)中藥有效成分多儲存于植物細胞中），進入體內(nèi)可迅速釋放，有利于充分吸收而發(fā)揮療效，克服了傳統(tǒng)中藥起效慢、藥效低的不足，具有速效、高效的特點。
● 除口服外還可舌下含服，藥物通過舌下豐富的毛細血管直接吸收入血，迅速起效；同時避免了肝臟首過效應(yīng)，提高了藥物的利用率。
【最新研究】最新基礎(chǔ)與臨床研究表明，復(fù)方丹參滴丸還可用于以下疾病的預(yù)防和治療：
糖尿病微血管并發(fā)癥，如糖尿病視網(wǎng)膜病變、糖尿病腎病；
動脈硬化斑塊：消除軟斑，穩(wěn)定硬斑；
高脂血癥：降低總膽固醇、甘油三脂，并對升高高密度脂蛋白、降低低密度脂蛋白有一定作用；
老年性高血壓：對單純性老年高血壓有一定的降壓作用；
高粘血癥：對多種類型的高粘血癥有治療作用。
8，泡節(jié)真正的藥名叫什么
本品為藥材白糖參（為五加科植物人參Panax ginseng C. A. Mey.的根及根莖經(jīng)炸水、灌糖、干燥而成）的炮制品。【制法】 取藥材白糖參，除去蘆頭。【性狀】 本品呈圓柱形或紡錘形，參體長3～15cm，直徑0.7～3cm。表面白色至黃白色，上部有時具斷續(xù)的不明顯環(huán)紋，下部有時可見支根痕，遍體可見針刺所形成的針痕，外皮較松泡，縱紋不顯，參體或參腿上常見糖樣結(jié)晶。擴展資料：藥效：白糖參的作用：為名貴中藥，性平，味甘，微苦。具有大補元氣、復(fù)脈固脫、補脾益肺、生津、安神之功能。用于體虛欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內(nèi)熱消渴、久病虛羸、驚悸失眠、陽痿宮冷、心力衰竭、心原性休克。糖參是白糖參的簡稱，用鮮人參為原料，經(jīng)選參、下須、熏參、洗刷、焯煮、排針、順針、灌糖、干燥等工序加工而成。人參在糖漬作用下可改變其固有的口感，目的是便于服用.由于白糖參口感好、食用方便，主要是將其作為"進補品"。參考資料來源：百度百科-白糖參廣東的客家人管一種人參一樣的東西叫“泡節(jié)”，是用來燉瘦肉，隔水燉半個鐘頭，去渣給小孩喝水，可以調(diào)理腸胃，健脾開胃！白糖參又有人叫糖參、沙糖參。白糖參的作用：為名貴中藥，性平，味甘，微苦。具有大補元氣、復(fù)脈固脫、補脾益肺、生津、安神之功能。用于體虛欲脫、肢冷脈微、脾虛食少、肺虛喘咳、津傷口渴、內(nèi)熱消渴、久病虛羸、驚悸失眠、陽痿宮冷、心力衰竭、心原性休克。壯腰補腎酒 巴戟60克，肉蓯蓉45克，川杜仲33克，人參25克，鹿茸片18克，蛤蚧1對，川續(xù)斷30克，骨碎補15克，冰糖75克，50度米酒1公斤。浸泡1個月。 功能和用法：壯陽健腰補腎，適用于男子腰膝酸軟乏力，；亦可用于女子性欲淡漠，低血壓，腰酸無力等。每次服10~20毫升。 禁忌癥：高血壓患者勿飲。祛風活絡(luò)酒 白花蛇90克，川芎32克，川木瓜20克，姜活、獨活各25克，千年健40克，制川烏18克，秦艽28克，川牛膝45克，半楓荷50克，冰糖100克。50度米酒1.5公斤，浸泡1個月。 功能和用法：祛風活絡(luò)，活血止痛，適用于慢性風濕筋骨疼痛，且疼痛多發(fā)生于寒冷潮濕天氣者。每日服2~3次，每次10~15毫升。亦可外搽患處。 禁忌癥：同上。此藥酒含川烏，不能多飲。泡藥酒的方法與注意事項 1.酒的選用 一般選用50度或以上的飲用酒為佳，因為50度或以上的酒在浸泡的過程中能在很大的程度上殺滅中草藥材中沾附的病菌以及有害的微生物、寄生蟲及蟲卵，使之能在安全的條件下飲用。2，泡藥酒不宜用塑料制品，因為塑料制品中的有害物質(zhì)容易溶解于酒里，對人體造成危害。最好用陶瓷或玻璃瓶子。同時，泡藥酒還應(yīng)盡量避免陽光照射或灼熱逼烤。3.服用藥酒時，不宜加糖或冰糖，以免影響藥效，最好加一點蜜糖，因為蜜糖性溫和，加入藥酒后不僅可以減少藥酒對腸胃的刺激，還有利于保持和提高藥效。 4.浸酒藥材的選用和處理方法 動物藥宜除去內(nèi)臟及污物，清水洗凈(毒蛇應(yīng)去頭)，用火爐或烤箱烘烤，使之散發(fā)出微微的香味。烘烤不僅可除去水分，還可以達到滅菌的效果，并保持浸泡酒的酒精濃度。還可使有效成分更易溶于酒中，飲用起來也有香醇的感受。 凡已腐敗變質(zhì)或霉變的動物藥均應(yīng)棄之不用。 植物藥應(yīng)最大程度地除去藥材中的雜質(zhì)、污泥。浸酒的藥材應(yīng)較為干燥，才能保證藥酒的效能。 另外，一切含有有毒成分的礦物藥，如含汞、砷、鉻、鉛等的礦物藥均不應(yīng)用來浸酒。我國唐代的多位皇帝，如唐太宗等都是為了長壽而服用含鉛、汞的丹藥、藥酒而喪命! 5.藥酒浸泡的時間 一些古方或民間傳言，認為藥酒要浸泡數(shù)月至1年以上。筆者認為無此必要。一般浸泡1個月即可。有時為了使有效成分更快地逸出，如不考慮美觀，可將藥材切碎浸泡。 另外氣溫對藥酒的浸泡有直接的影響，氣溫高則浸泡的時間短些，氣溫低則浸泡的時間長些。 泡酒的容器宜用玻璃瓶、瓦罐，不要用金屬容器，以免金屬中逸出有毒物質(zhì)或產(chǎn)生毒性化學(xué)反應(yīng)。家庭常用藥酒的配方及用法 1.補氣補血酒 人參33克，黃芪25克，當歸身20克，龍眼肉60克，川芎15克，熟地45克。用50度米酒浸泡1個月。 功能和用法：適用于氣血虛弱、面色蒼白無光澤，乏力，或月經(jīng)稀少色淡，月經(jīng)來遲等。每次服10~20毫升。不善于飲酒者可將此酒沖入湯水中飲用。或以此酒燉雞效果亦佳。 禁忌：感冒發(fā)熱、潰瘍病、呼吸道疾病及肝病忌服。 2.壯腰補腎酒 巴戟60克，肉蓯蓉45克，川杜仲33克，人參25克，鹿茸片18克，蛤蚧1對，川續(xù)斷30克，骨碎補15克，冰糖75克，50度米酒1公斤。浸泡1個月。 功能和用法：壯陽健腰補腎，適用于男子腰膝酸軟乏力，陽痿；亦可用于女子性欲淡漠，低血壓，腰酸無力等。每次服10~20毫升。 禁忌癥：同上。高血壓患者勿飲。 3.活血化瘀酒 田七（即三七）85克（打碎或切片），當歸25克，川續(xù)斷33克，蘇木28克，川芎30克，紅花18克，延胡索35克，香附15克，冰糖70克，50度米酒1公斤。浸泡1個月。 功能和用法：活血化瘀止痛，適用于跌打損傷舊患，肌肉筋骨疼痛。每次服10~15毫升。亦可外搽患處。禁忌癥：同上。 4.祛風活絡(luò)酒 白花蛇90克，川芎32克，川木瓜20克，姜活、獨活各25克，千年健40克，制川烏18克，秦艽28克，川牛膝45克，半楓荷50克，冰糖100克。50度米酒1.5公斤，浸泡1個月。 功能和用法：祛風活絡(luò)，活血止痛，適用于慢性風濕筋骨疼痛，且疼痛多發(fā)生于寒冷潮濕天氣者。每日服2~3次，每次10~15毫升。亦可外搽患處。 禁忌癥：同上。此藥酒含川烏，不能多飲。 5.養(yǎng)身酒 杞子90克，黃精65克，黃芪32克，當歸身28克，冬蟲夏草38克，龍眼肉60克，人參25克。50度米酒1.5公斤，浸泡1個月。 功能：補氣血，養(yǎng)身益壽，是溫和的健身酒，可使人面色紅潤光澤。每日早晚各服1次，每次量不宜超過30毫升，老年人以10~15毫升為佳。 禁忌癥：同上。 6.外用跌打酒 生川烏10克，生草烏10克，兩面針15克，樟腦20克，大黃18克，冰片17克，細辛12克，蘇木32克，60%酒精1.5公斤，浸泡1個月。 功能：活血散瘀，舒筋止痛。外搽疼痛部位，每日3~5次。皮膚破損處忌搽。禁止內(nèi)服。7、狗腎蜈蚣酒（主冶腎陽虛損）（陽痿） （配方）狗腎1個，枸杞子30克，蛇床子20克，蜈蚣3條，白酒1000毫升。（制法）上藥浸入酒中，1周后飲用。（用法）每次溫飲約25克，每日1次，連服10天為1療程。本品為藥材白糖參（為五加科植物人參Panax ginseng C. A. Mey.的根及根莖經(jīng)炸水、灌糖、干燥而成）的炮制品。【制法】 取藥材白糖參，除去蘆頭。【性狀】 本品呈圓柱形或紡錘形，參體長3～15cm，直徑0.7～3cm。表面白色至黃白色，上部有時具斷續(xù)的不明顯環(huán)紋，下部有時可見支根痕，遍體可見針刺所形成的針痕，外皮較松泡，縱紋不顯，參體或參腿上常見糖樣結(jié)晶。質(zhì)硬，斷面平坦，黃白色，疏松或有裂隙，角質(zhì)樣。氣微香，味甜。【鑒別】 （1） 本品粉末淡黃白色。樹脂道碎片易見，含黃色塊狀分泌物。草酸鈣簇晶直徑20～68μm，棱角銳尖。木栓細胞表面觀類方形或多角形，壁細波狀彎曲。網(wǎng)紋導(dǎo)管及梯紋導(dǎo)管直徑10～56μm。（2）取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加熱回流1小時，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，加水0.5ml攪拌濕潤，加水飽和的正丁醇10ml，超聲處理30分鐘，吸取上清液，加3倍量氨試液，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取人參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rf及人參皂苷Rg1對照品，加甲醇制成每1ml各含2mg 的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各1～2μl，分別點于同一硅膠G薄層板（厚500μm）上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)位置上，分別顯相同顏色的斑點或熒光斑點。 【檢查】 水分 照水分測定法第一法(中國藥典2005年版附錄Ⅸ H)測定，不得過6.0％。總灰分 不得過1.0％(中國藥典2005年版附錄Ⅸ K）。酸不溶性灰分 不得過0.2％(中國藥典2005年版附錄Ⅸ K)。【性味與歸經(jīng)】 甘、微苦，平。歸脾、肺、心經(jīng)。【功能與主治】 大 補元氣，復(fù)脈固脫，補脾益肺，生津、安神。用于體虛欲脫，肢冷脈微，脾虛食少，肺虛喘咳，津傷口渴，內(nèi)熱消渴，久病虛羸，驚悸失眠，陽痿宮冷；心力衰竭，心原性休克。【用法與用量】 3～9g。用時搗碎，也可研粉吞服，一次2g，一日2次。 【注意】 不宜與藜蘆同用。 【貯藏】 置陰涼干燥處。
9，大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用
大孔吸附樹脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來，由于大孔吸附樹脂新技術(shù)的引進，使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點，因而發(fā)展速度很快，應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進行內(nèi)控試驗中，采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進行了 TLC定性鑒別，結(jié)果斑點分離度好，具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法，測定生脈注射液中的人參總皂苷，結(jié)果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現(xiàn)性好，平均回收率達100． 1％以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹脂(AB—B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹脂M為吸附劑，對龜鹿補腎液的生產(chǎn)工藝進行了改進．結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低，可縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質(zhì)，使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應(yīng)符合要求。另外，由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附，一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜，僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分，國家不鼓勵中藥復(fù)方使用大孔吸附樹脂精制，使用時應(yīng)該非常慎重。大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹脂是近代發(fā)展起來的一類有機高聚物吸附劑，70年代末開始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物堿、黃酮等進行吸附，并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結(jié)果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹脂上進行動態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無機礦物質(zhì)外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同，同類吸附物質(zhì)在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計，為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標，采用L9（34）正交試驗表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素，每個因素取3個水平。結(jié)果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究，結(jié)果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時，解吸效果較好，表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無葛根素斑點為止，結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優(yōu)點，可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物，簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進行測定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡便，得率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定，結(jié)果可以快速準確地測定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法，結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復(fù)雜，耗時長。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類型的大孔吸附樹脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低，因而對丹參藥材不宜采用；部分類型樹脂對精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂，用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專屬性強及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強；通過大孔吸附樹脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結(jié)果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷，結(jié)果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷，結(jié)果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹脂，結(jié)果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機溶劑提取法進行比較，結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿，解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑，會引入雜質(zhì)，給后來的分離帶來不便，換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂（D101，DA-201，WLD-3）應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱，用水洗至流出液無色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進行薄層鑒別。結(jié)果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測定，保護了色譜柱，且經(jīng)過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測定，結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測定總生物堿的含量，結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿，同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300，通過正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝，結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測試結(jié)果表明，經(jīng)大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹脂進行分離精制工藝時，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預(yù)處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及有機溶劑，也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運、裝卸操作應(yīng)輕緩，堆放穩(wěn)定、規(guī)則，勿猛烈摔打。如灑落會導(dǎo)致地面濕 滑，要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹脂約2小時，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象，請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實用新技術(shù)之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關(guān)標準、法規(guī)的進一步完善，一定會開發(fā)出高選擇性的樹脂，以進一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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