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    買(mǎi)正宗三七,就上三七通
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    UPLC法測定三七總皂苷含量,如何得知USP中含量和雜質(zhì)測定方法是用的UPLC還是HPLC

    本文目錄一覽如何得知USP中含量和雜質(zhì)測定方法是用的UPLC還是HPLC2,以濃硫酸顯色法測定三七總皂苷含量的原理是3,血栓通對肺癌患者有什么療效求答案知道的來(lái)雖然沒(méi)分好心人知道4,凍干三七一定比普通三七有效嗎買(mǎi)對了療效好又不花冤枉錢(qián)5……

    本文目錄一覽

    1,如何得知USP中含量和雜質(zhì)測定方法是用的UPLC還是HPLC

    以分離分析化妝品中對羥基苯甲酸酯類(lèi)防腐劑為內容,對HPLC和UPLC的色譜條件轉換方法進(jìn)行了研究。比較了采取不同方法轉換得到的色譜條件參數的分離狀況,選出了U...
    你說(shuō)呢...

    UPLC法測定三七總皂苷含量

    2,以濃硫酸顯色法測定三七總皂苷含量的原理是

    發(fā)生化學(xué)反應。在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗時(shí)所用三七總皂苷含量檢測的方法,其原理主要是人參皂苷分子上的糖基能被濃硫酸氧化脫水形成糠醛衍生物,發(fā)生化學(xué)反應,因此可以檢測出皂苷的含量。

    UPLC法測定三七總皂苷含量

    3,血栓通對肺癌患者有什么療效 求答案 知道的來(lái) 雖然沒(méi)分好心人知道

    血栓通主要成份含三七總皂苷,三七總皂苷中含多種單體皂苷成份,其中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1含量較多。人參皂苷Rg1、三七皂苷R1具有抗血小板聚集、抗血栓形成、保護腦神經(jīng)的作用。而人參皂苷Rb1等二醇皂苷主要為消炎、止痛作用。只有輔助的功效,治癌還是要有針對性的方案.
    你好!是注射用的血栓通嗎?能降低血小板的活性,抑制血小板聚集,提高纖維蛋白溶解酶的活性,調節血管收縮功能,能加強神經(jīng)功能的恢復,改善微循環(huán),以及腦組織缺血缺氧狀態(tài)希望對你有所幫助,望采納。
    對肺癌無(wú)效。
    這些人都是來(lái)做廣告的,治療肺癌去正規醫院吧,請遵醫囑,不要亂吃藥

    UPLC法測定三七總皂苷含量

    4,凍干三七一定比普通三七有效嗎買(mǎi)對了療效好又不花冤枉錢(qián)

    三七對于許多中老年朋友來(lái)說(shuō)并不陌生,其具有活血化瘀、補血養血的雙向調節功效,對多種疾病都有很好的療效, 如應用于跌打損傷、心絞痛、腦血管后遺癥、冠心病、高血壓等疾病中。 然而, 三七最廣為人知的有效活性成分為三七總皂苷 ,是人參皂苷 Rg1、Rb1 和三七皂苷 R1 三種有效成分的總和, 其含量的高低決定三七品質(zhì)的好壞, 高含量的三七總皂苷是好三七的評判標準之一 ,也能對疾病的預防起到更好的效果! 按國家藥典規定,三七總皂苷的含量不得低于5%。曬干三七的水分含量一般在20%以?xún)?,總皂苷含量大約為7%左右。 然而因為傳統的曬干三七,曬干后的三七 質(zhì)地非常堅硬,不易磨粉 ,一般中老年人都選擇購買(mǎi)市面上瓶裝的三七粉直接服用,不免存在商家在磨粉的過(guò)程中摻入其他雜質(zhì),降低三七粉的品質(zhì),從而降低藥效。 另一種干燥方式,烘干三七的水分含量較高,但 總皂苷流失也較大,藥用價(jià)值不高 。 凍干三七是使用太空食品加工技術(shù)--超低溫冷凍干燥技術(shù),對三七進(jìn)行干燥脫水,由于干燥工藝的革新,凍干三七皂苷含量高,比最好的曬干三七還多30%-40%,品質(zhì)可見(jiàn)一斑。 成都中醫藥大學(xué)公共衛生學(xué)院聯(lián)合成都中醫藥大學(xué)藥學(xué)院、上海海洋大學(xué)水產(chǎn)與生命學(xué)院的多位作者對比了自然晾干、烘干、凍干后的三七片品質(zhì)。在單因素試驗的基礎上進(jìn)行了正交試驗, 優(yōu)化了三七凍干的技術(shù)參數。 結果顯示, 在晾曬、烘干、凍干處理后的三七中, 凍干處理的三七品質(zhì)最好 。在最佳凍干工藝參數下,測得三七中人參皂苷Re含量最多為 2.33% 。 遼源市第二人民醫院白俊峰,采用高效液相色譜法對對照藥材及冷凍后的三七進(jìn)行測定。結果冷凍后的三七中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1三種皂苷的含量略低于三七對照藥材, 其中人參皂苷Rb1含量較高, 皂苷類(lèi)總含量為 14.4% 。 可知 凍干三七的活性成分含量較高, 能夠充分發(fā)揮藥效, 降低炮制過(guò)程中有效成分的損失。 1、用量不同 凍干三七因為總皂含量高,每天服用3-6克,曬干三七每天服用6-9克,500克凍干三七可服用83天,而同樣重量的曬干三七僅可服用55天,因而更省錢(qián)。 2、含水量不同 凍干三七含水量較低,一般含水量在5%左右,曬干三七含水量在15%左右,因此同樣1000克三七,曬干三七比凍干三七多出100克左右水分,不劃算。此外,凍干三七因含水量低,干燥易保存。 3、潔凈程度不同 凍干三七,三七采挖后要在泥土未干之前手工清洗,雜質(zhì)含量比較少,更干凈。 4、服用方式不同 曬干三七一般是磨粉后使用;而凍干三七組織疏松易于粉碎,磨粉后更細膩,口感更好。消費者還能直接買(mǎi)到三七頭或三七切片,直接咀嚼,或者回家根據自己喜好簡(jiǎn)單加工就可使用。 三七主產(chǎn)于云南省文山州,全國三七用量的90%以上都是云南種植生產(chǎn)。為大家推薦一款廠(chǎng)家直供凍干三七,活血通絡(luò ),補益正氣,效果還不錯。 高血壓、冠心病、動(dòng)脈硬化、糖尿病等患者也可以嘗試一下, 適當預防 ! 「鏈接」

    5,uplcqtofms可以用于定量分析嗎

    或許可以。
    用于定性不用于定量
    你的電腦可能檢測不到硬盤(pán)(檢測不到硬盤(pán)的癥狀:開(kāi)機時(shí)IDE檢測中不顯示硬盤(pán)信息)這樣進(jìn)系統前就顯示:"“reboot and select proper boot device or insert bootmedia in selected boot device and press a key” 硬盤(pán)檢測失敗的原因: 1) 主板BIOS沒(méi)電,記不到硬盤(pán)信息,如果你的系統日期不正確的話(huà),很可能是這個(gè)原因。 解決辦法:更換BIOS電池,重新進(jìn)BIOS內檢測硬盤(pán)。2)IDE線(xiàn)質(zhì)量不好或插得不牢。 解決辦法:換一條IDE線(xiàn)或將IDE線(xiàn)插在主板另一個(gè)IDE槽里,連硬盤(pán)的線(xiàn)不要與其它IDE設備一起連接,例如光驅?zhuān)珠_(kāi)兩條IDE線(xiàn)連,正確設置主/從盤(pán)。 3)硬盤(pán)故障,可能需要更換。 4)如果你的電腦每次都能檢測到硬盤(pán)而不能進(jìn)入系統的話(huà),把硬盤(pán)重新完全格式化,再重新裝系統。5)另外設置硬盤(pán)啟動(dòng)試試(是不是設置錯誤)。6)還有一種情況,內存重新插拔一下、清一下灰也可以解決問(wèn)題(有時(shí)是因為它引起的)。7)自己解決不了,建議檢修一下去。

    6,血塞通分散片治療腦血栓管用嗎

    要別亂吃,應該咨詢(xún)醫生
    血塞通主要為五加科人參屬植物三七提取的有效部位三七總皂苷,主要為人參皂苷、三七皂苷、適量賦形劑。有活血祛瘀,通脈活絡(luò ),抑制血小板聚集和增加腦血流量的功效。用于腦路瘀阻,中風(fēng)偏癱,心脈瘀阻,胸痹心痛;腦血管病后遺癥,冠心病心絞痛屬上述證候者。 腦血栓是一種比較頑固的血管疾病,形成血栓后要通過(guò)自身循環(huán)和藥物輔助作用化栓,吸收較慢,所以 服用幾天時(shí)間,任何藥物也難起到明顯的好轉,要堅持服用一段時(shí)間。 血塞通對腦血栓具有一定的有效的治療作用,質(zhì)量好不好,可以通過(guò)如下方法鑒定:取本品,除去糖衣,研細,加甲醇制成1ml中含10mg的溶液,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取人參皂甙Rb1,Rg1及三七皂甙R1對照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H 薄層板上,以氯仿—甲醇—水(7:3:0.5)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘約10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)。 有效藥量是否達到標準,可用如下方法測試:取本品20片,除去糖衣,精密稱(chēng)定,研細,精密稱(chēng)取適量(約相當于三七總皂甙 23mg),置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續濾液2ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取上述配好的本品甲醇溶液2ml于試管中,同時(shí)做一空白管,在水浴上蒸干,冷至室溫,加5%香莢蘭醛冰醋酸溶液0.2ml,加0.8ml 高氯酸,在70℃熱水浴中顯色15分鐘,放冷,加冰醋酸5ml,搖勻,在560nm波長(cháng)測定吸收度。同時(shí)用三七總皂甙對照品經(jīng)60℃真空干燥2小時(shí)后按樣品同樣操作,測定吸收度,按下式 計算供試品中三七總皂甙含量: 樣品吸收度×對照品重×平均片重   三七總皂甙(%)=——————————— ————×100% 吸收度×樣品重×標示量 本品含三七總皂甙應為標示量的90.0~110.0%。
    血塞通主要是活血化瘀的,對于治療腦血栓可以起到輔助作用!
    管用.
    有用
    血塞通分散片治療腦血栓管用.不過(guò)你用的這個(gè)藥效果不是很好,建議你用一下昆明圣火制藥生產(chǎn)的《血塞通軟膠囊》。這個(gè)藥效果很好。零售價(jià)格30多元。各地藥店都有賣(mài)。

    7,請問(wèn)70歲左右的老奶奶有高血壓心臟還有點(diǎn)毛病適合什么樣的保健品

    蜂王漿:中老年喝的牛奶,益生菌酸奶。另外多吃水果蔬菜,注意鍛煉和心情舒暢就可以了。 藥補不如食補,盡量少吃肉類(lèi),多吃蔬菜和水果,多喝水。
    建議你服用三七系列保健食品 三七舒蕊片+三七雪暢膠囊 一個(gè)星期效果明顯,價(jià)格實(shí)惠。 需要的話(huà)可以聯(lián)系我。 中藥三七的作用很多效果奇特,有“南國神草”,“人參之王”之美譽(yù),三七既是藥材又是食品,三七是國家特批的保健食品,三七具有十九種國家規定的保健食品的功效,是名副其實(shí)的保健之王。 三 七 功 效 (1)對血液和造血系統的作用   三七具有良好的止血功效,能明顯縮短出血和凝血時(shí)間;能促進(jìn)各類(lèi)血細胞分裂生長(cháng)、增加數目,具有顯著(zhù)補血功效;具有活血化瘀、去瘀生新的明顯療效。 (2)對心血管系統的作用   實(shí)驗表明:三七在明顯擴張血管、減低冠脈阻力、增加冠脈流量、加強和改善冠脈微循環(huán)、增加營(yíng)養性心肌血流量的同時(shí),能降低動(dòng)脈壓,略減心率,使心臟工作量減低,從而明顯減少心肌的耗氧量,可治療心肌缺血、心絞痛及休克。 (3)對神經(jīng)系統的作用   三七地上部份對中樞神經(jīng)有抑制作用,表現為鎮靜、安定與改善睡眠等功用;地下部分能興奮中樞神經(jīng),提高腦力和體力,表現出抗疲勞性;其各個(gè)部分均有利于增強記憶能力,并有明顯鎮痛作用。 (4)抗炎癥作用   三七對多種原因引起的血管通透性增加有明顯的抑制作用,具有較強的抗炎功效。 (5)三七對免疫系統的功用   三七總皂苷可顯著(zhù)提高巨噬細胞的吞噬率和吞噬指數,提高外圍血中白細胞總數,減少白細胞的移動(dòng)指數,三七具有一定的免疫調節作用。 (6)三七的抗腫瘤作用   三七中含有三七皂苷、β-欖香烯、微量元素硒等抗癌活性物質(zhì);三七皂苷Rh1對培養的肝癌細胞有明顯的抑制作用;三七皂苷Rh2具有較強的抗腫瘤活性,并能誘導癌細胞逆轉成非癌細胞。 (7)抗氧化,延緩抗衰老作用   能明顯提高腦組織及血液中的SOD的活性,顯著(zhù)降低腦組織和血液中的脂質(zhì)過(guò)氧化物(LPO)含量,具有抗衰老作用。 (8)對物質(zhì)代謝的影響    三七皂苷對血糖的影響取決于機體血糖水平,可升高或降低血糖,具有雙向平衡調節血糖的作用。能影響血脂代謝,降低血脂水平,特別是三酸甘油酯含量明顯降低。三七可促進(jìn)肝、腎、睪丸及血清中的蛋白質(zhì)合成,對各器官組織的脫氧核糖核酸(DNA)合成具有促進(jìn)作用。
    不要服用任何保健品 是藥三分毒 據黃帝內經(jīng)講藥補不如食補 下面給你說(shuō)一下高血壓病人的飲食上的注意事項: 飲食安排應少量多餐,避免過(guò)飽;高血壓患者常較肥胖,必須吃低熱能食物,總熱量宜控制在每天8.36兆焦左右,每天主食150-250克,動(dòng)物性蛋白和植物性蛋白各占50%。 不伴有腎病或痛風(fēng)病的高血壓病人,可多吃大豆、花生、黑木耳或白木耳及水果。 晚餐應少而清淡,過(guò)量油膩食物會(huì )誘發(fā)中風(fēng)。食用油要用含維生素E和亞油酸的素油;不吃甜食。多吃高纖維素食物,如筍、青菜、大白菜、冬瓜、番茄、茄子、豆芽、海蜇、海帶、洋蔥等,以及少量魚(yú)、蝦、禽肉、脫脂奶粉、蛋清等。 低鹽 每人每天吃鹽量應嚴格控制在2-5克,即約一小匙。食鹽量還應 減去烹調用醬油中所含的鈉,3毫升醬油相當于1克鹽。咸(醬)菜、腐乳、咸肉(蛋)、腌制品、蛤貝類(lèi)、蝦米、皮蛋、以及茼蒿菜、草頭、空心菜等蔬菜含鈉均較高,應盡量少吃或不吃。

    8,大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用

    大孔吸附樹(shù)脂應用新技術(shù) 近幾年來(lái),由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復方制劑中的應用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進(jìn)行內控試驗中,采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠(chǎng))純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現性好,平均回收率達100. 1%以上。 苯乙烯苷類(lèi)是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對苯乙醇苷類(lèi)成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹(shù)脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外,由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附,一種樹(shù)脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類(lèi)成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜,僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹(shù)脂精制,使用時(shí)應該非常慎重。
    大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機高聚物吸附劑,70年代末開(kāi)始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無(wú)機礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹(shù)脂對親水性酚類(lèi)衍生物的吸附作用研究表明不同類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結構不同而有所不同,同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩定,成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹(shù)脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,采用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類(lèi)對吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結果AB-8型樹(shù)脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹(shù)脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物,簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩定,產(chǎn)品質(zhì)量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法,結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時(shí)長(cháng)。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類(lèi)型的大孔吸附樹(shù)脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著(zhù)降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹(shù)脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè )脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類(lèi)型樹(shù)脂對精制芍藥苷類(lèi)成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專(zhuān)屬性強及重現性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹(shù)脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強;通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價(jià)指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹(shù)脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結果表明同一型號的樹(shù)脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機溶劑提取法進(jìn)行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑,會(huì )引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類(lèi)生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類(lèi)生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300,通過(guò)正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹(shù)脂預處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì )影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果,因此對大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項該類(lèi)樹(shù)脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩定,不溶于水、酸、堿及有機溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應。搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì )導致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發(fā)現凍結現象,請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過(guò)程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著(zhù)一些問(wèn)題。隨著(zhù)研究的深入以及相關(guān)標準、法規的進(jìn)一步完善,一定會(huì )開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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