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    三七總皂苷提取的注意事項,萃取時(shí)應注意什么

    本文目錄一覽萃取時(shí)應注意什么2,為什么萃取工藝中三七不易提取三七總皂苷3,從植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么問(wèn)題4,三七總皂苷簡(jiǎn)介5,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取6,萃取時(shí)應該注意什么7,關(guān)于乙醇回流提取皂甙8,物質(zhì)……

    本文目錄一覽

    1,萃取時(shí)應注意什么

    萃取劑的選擇。應與原溶劑不互溶,被萃取的物質(zhì)在萃取劑中溶解性更大且與被萃取的物質(zhì)不反應。

    三七總皂苷提取的注意事項

    2,為什么萃取工藝中三七不易提取三七總皂苷

    萃取工藝中,三七不易提取三七總皂苷是三七有大量的淀粉。根據查詢(xún)相關(guān)資料信息顯示,三七是我國名貴的傳統中藥材,藥用主要取其根,三七含多種化學(xué)成分,其中三七皂苷是其主要有效成分,含量約占三七塊根的10~12%。三七總皂苷可溶于水和乙醇,考慮到三七中含有大量的淀粉,不宜采用水或低濃度乙醇,以免糊化,采用正交設計法對三七的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。

    三七總皂苷提取的注意事項

    3,從植物中提取三萜皂苷可用什么方法要注意什么問(wèn)題

    萃取法,注意提取濃度**************************************************************如果你對這個(gè)答案有什么疑問(wèn),請追問(wèn),另外如果你覺(jué)得我的回答對你有所幫助,請千萬(wàn)別忘記采納喲!**************************************************************

    三七總皂苷提取的注意事項

    4,三七總皂苷簡(jiǎn)介

    目錄 1 拼音 2 英文參考 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 3.2 來(lái)源 3.3 制法 3.4 性狀 3.5 鑒別 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 熾灼殘渣 3.6.3 溶液的顏色 3.6.4 蛋白質(zhì) 3.6.5 鞣質(zhì) 3.6.6 樹(shù)脂 3.6.7 草酸鹽 3.6.8 鉀離子 3.6.9 重金屬及有害元素 3.6.10 樹(shù)脂殘留 3.6.11 色譜條件與系統適用性試驗 3.6.12 對照品溶液的制備 3.6.13 供試品溶液的制備 3.6.14 測定法 3.6.15 異常毒性 3.6.16 熱原 3.7 指紋圖譜 3.8 含量測定 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗 3.8.2 對照提取物溶液的制備 3.8.3 供試品溶液的制備 3.8.4 測定法 3.9 貯藏 3.10 制劑 3.11 版本 4 三七總皂苷說(shuō)明書(shū) 4.1 藥品名稱(chēng) 4.2 英文名稱(chēng) 4.3 三七總皂苷的別名 4.4 分類(lèi) 4.5 劑型 4.6 三七總皂苷的藥理作用 4.7 三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué) 4.8 三七總皂苷的適應證 4.9 三七總皂苷的禁忌證 4.10 注意事項 4.11 三七總皂苷的不良反應 4.12 三七總皂苷的用法用量 4.13 三七總皂苷與其它藥物的相互作用 4.14 專(zhuān)家點(diǎn)評 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文參考 Panax Notoginsenosidum 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 三七總皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 來(lái)源 本品為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk) F.H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,濾過(guò),濾液減壓濃縮,濾過(guò),過(guò)苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹(shù)脂柱,用水洗滌,水洗液棄去,以80%的乙醇洗脫,洗脫液減壓濃縮,脫色,精制,減壓濃縮至浸膏,干燥,即得。 3.4 性狀 本品為類(lèi)白色至淡黃色的無(wú)定形粉末;味苦、微甘。 3.5 鑒別 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,供試品色譜圖中應呈現與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ G)。 3.6.2 熾灼殘渣 不得過(guò)0.5%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ J)。 3.6.3 溶液的顏色 取本品適量,加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液,與黃色4號標準比色液(2010年版藥典一部附錄ⅪA)比較,不得更深。有關(guān)物質(zhì)(注射劑用) 3.6.4 蛋白質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.5 鞣質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.6 樹(shù)脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.7 草酸鹽 取本品200mg,加水4ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.8 鉀離子 取本品0.1g,緩緩熾灼至完全炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.9 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ B)測定,鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之五;鎘不得過(guò)千萬(wàn)分之三;砷不得過(guò)百萬(wàn)分之二;汞不得過(guò)千萬(wàn)分之二;銅不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 3.6.10 樹(shù)脂殘留 照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)測定。 3.6.11 色譜條件與系統適用性試驗 以鍵合/交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細管柱(柱長(cháng)為30m,內徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫,起始溫度為60℃,保持16分鐘,再以每分鐘20℃升溫至200℃,保持2分鐘;用氫火焰離子化檢測器檢測,檢測器溫度300℃;進(jìn)樣口溫度240℃;載氣為氮氣,流速為每分鐘1.0ml。頂空進(jìn)樣,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時(shí)間為30分鐘。理論板數以鄰二甲苯峰計算應不低于40000,各待測峰之間的分離度應符合規定。 3.6.12 對照品溶液的制備 精密稱(chēng)取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量,加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封,即得。 3.6.13 供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,置20ml頂空瓶中,精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,搖勻,即得。 3.6.14 測定法 分別精密量取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,測定,即得。 本品含苯不得過(guò)0.0002%,含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過(guò)0.002%(供注射用)。 3.6.15 異常毒性 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液,作為供試品溶液。取體重為17~20g小鼠5只,在4~5秒內每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中,全部小鼠在給藥后48小時(shí)內不得有死亡;如有死亡,另取體重為18~19g的小鼠10只復試,全部小鼠在48小時(shí)內不得有死亡(供注射用)。 3.6.16 熱原 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法檢查(2010年版藥典一部附錄XIII A),劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml,應符合規定(供注射用)。 3.7 指紋圖譜 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,記錄色譜圖。 按中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計算,5分鐘后的色譜峰,其相似度不得低予0.95。 對照指紋圖譜 峰1:三七皂苷R1 峰2:人參皂苷Rg1 峰3:人參皂苷Re峰4:人參皂苷Rb1 峰5:人參皂苷Rd 3.8 含量測定 照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規定進(jìn)行梯度洗脫;流速每分鐘為1.5ml;檢測波長(cháng)為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應大于1.5。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于6000。 時(shí)間(分鐘) 流動(dòng)相A(%) 流動(dòng)相B(%) 0~20 20 80 20—45 20→46 80→54 45~55 46→55 54→45 55~60 55 45 3.8.2 對照提取物溶液的制備 取三七總皂苷對照提取物適量,精密稱(chēng)定,加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。 3.8.3 供試品溶液的制備 取本品25mg,精密稱(chēng)定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 3.8.4 測定法 分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品按干燥品計算,含三七皂苷R1( C47H80O18)不得少于5.0%、人參皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人參皂苷Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人參皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。 3.9 貯藏 密封,置干燥處。 3.10 制劑 口服制劑 3.11 版本 《中華人民共和國藥典》2010年版 4 三七總皂苷說(shuō)明書(shū) 4.1 藥品名稱(chēng) 三七總皂苷 4.2 英文名稱(chēng) Panax Notoginsenosidum 4.3 三七總皂苷的別名 血栓通;田七人參總皂苷;田七人參總皂甙;血塞通;Panax Pseudoginseng 4.4 分類(lèi) 神經(jīng)系統藥物 > 腦血管擴張藥物 > 其他 4.5 劑型 針劑:100mg(2ml),250mg(5ml) 4.6 三七總皂苷的藥理作用 系由三七(Panaxnotoginreng)的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑,具有活血化淤、通脈活絡(luò )以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實(shí)驗性血栓形成,抑制率達92.13%,且能顯著(zhù)降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量,并能使全血凝固時(shí)間、凝血酶原時(shí)原時(shí)間、凝血酶時(shí)時(shí)間顯著(zhù)延長(cháng)。 4.7 三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué) 急性毒性試驗中,小鼠灌胃給藥的半數致死量(LD50)為16020±1508mg/kg,皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗中,家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg,24天后對血象、肝腎功能等未見(jiàn)明顯影響,與對照組比較,其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見(jiàn)明顯的形態(tài)學(xué)改變。 4.8 三七總皂苷的適應證 缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等,也可用于治療病毒性肝炎。 4.9 三七總皂苷的禁忌證 (尚不明確) 4.10 注意事項 不可用作滴眼。 4.11 三七總皂苷的不良反應 偶見(jiàn)咽喉干燥、頭昏、心慌等現象,但停藥后可恢復正常。 4.12 三七總皂苷的用法用量 1.靜注:每次200~400mg,每天1次,以25%~50%葡萄糖注射劑40~60ml稀釋后靜脈緩推。 2.靜脈滴注:每次200~400mg,每天1次,以10%葡萄糖注射劑250~500ml稀釋后靜脈滴注。10~15天為1個(gè)療程。 3.肌注:每次100~200mg,每日1~2次。 4.13 藥物相互作用 (尚不明確) 4.14 專(zhuān)家點(diǎn)評

    5,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取

    凍死
    一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法,通過(guò)將三七藥材粉碎成過(guò)粉末或顆粒,去除雜質(zhì),烘干,用含濃度為0-95%的乙醇水溶媒滲濾,熱回流提取,提取液減壓濃縮富集,將濃縮液上D101大孔樹(shù)脂,依次以水、氨水、醇水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷,可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說(shuō)的劑型,也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔樹(shù)脂柱分離,終產(chǎn)物三七總皂苷純度高,產(chǎn)品穩定性和均一性良好。本發(fā)明方法設計合理,低成本、易操作、穩定性好、質(zhì)控更嚴格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

    6,萃取時(shí)應該注意什么

    你怎么問(wèn)到保健常識這欄了? 萃劑原液互不溶,質(zhì)溶程度不相同。充分振蕩再靜置,下放上倒切分明。 解釋?zhuān)? 1、萃劑原液互不溶,質(zhì)溶程度不相同:“萃劑”指萃取劑;“質(zhì)”指溶質(zhì)。這兩句的意思是說(shuō)在萃取操作實(shí)驗中,選萃取劑的原則是:萃取劑和溶液中的溶劑要互不相溶,溶質(zhì)在萃取劑和原溶劑中的溶解度要不相同(在萃取劑中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度)。 2、充分振蕩再靜置:意思是說(shuō)在萃取過(guò)程中要充分震蕩,使萃取充分,然后靜置使溶液分層。如果萃取過(guò)程中有氣體壓強變化,要邊放氣,邊震蕩(如四氯化碳振蕩時(shí)會(huì )增大壓強) 3、下放上倒切分明:這句的意思是說(shuō)分液漏斗的下層液從漏斗腳放出,而上層液要從漏斗口倒出。

    7,關(guān)于乙醇回流提取皂甙

    70%的乙醇含水太多,沸點(diǎn)比較高加熱體系的溫度至少要比容器內高30才能保證我自己做5-硝基-1,10-菲羅啉還原的時(shí)候體系是分析純級別的無(wú)水乙醇外面的油浴加熱到110度里面才剛剛開(kāi)始回流還有就是我們做有機加熱一般在磁力攪拌器上都用的是油浴常用的可以加到180度我第一次看見(jiàn)在科研上用水浴的 - -b應該只有教學(xué)實(shí)驗用的是水浴吧如果你真要用水浴兩點(diǎn)可能比較可行1.換溶劑。換成無(wú)水乙醇做溶劑,索氏提取器上面回流用的冷凝管上加個(gè)干燥管避免空氣中的水進(jìn)入就可以了。當然也可以用丙酮,乙醚之類(lèi)的,但是從安全性和環(huán)保的角度來(lái)說(shuō)無(wú)水乙醇最好。如果怕分配系數太小,那么溶劑用的量大一點(diǎn)提取時(shí)間長(cháng)一點(diǎn),怕提出來(lái)的東西雜質(zhì)太多(我猜想你用70%的乙醇應該是怕帶其他東西出來(lái)),就加上后處理的步驟,再過(guò)下柱子。2.減壓蒸。不過(guò)從來(lái)沒(méi)用過(guò)在索氏提取器上用減壓。我覺(jué)得這個(gè)是違規操作。

    8,物質(zhì)分離和提純的注意事項是什么

    結晶操作的注意事項一般先配較高溫度下的濃溶液,然后降溫結晶; 結晶后過(guò)濾,分離出晶體; 硝酸鉀多,氯化鈉少,繼續用重結晶法直到硝酸鉀純度達到要求。蒸發(fā)操作的注意事項溶質(zhì)須不易分解,不易水解、不易被氧氣氧化; 蒸發(fā)過(guò)程應不斷攪拌; 近干時(shí)停止加熱,余熱蒸干。 蒸餾操作的注意事項溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處; 加沸石(碎瓷片); 注意冷凝管水流方向應下進(jìn)上出。分液操作的主意事項下層液體從分液漏斗下口放出,上層液體從分液漏斗上口倒出萃取操作的注意事項萃取后再進(jìn)行分液操作 對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質(zhì)不與萃取劑反應 萃取提純后得到的仍然是溶液,一般再通過(guò)蒸發(fā)等方法進(jìn)一步分離
    過(guò)濾操作的注意事項: 要“一貼二低三靠”即:濾紙緊貼漏斗內壁,濾紙邊緣低于漏斗口;漏斗里液面低于濾紙邊緣;燒杯口緊靠玻璃棒;玻璃棒下端緊靠三層濾紙;漏斗下端緊靠燒杯內壁; 必要時(shí)洗滌沉淀物(在洗滌中用少量水); 定量實(shí)驗的要“無(wú)損”。 結晶操作的注意事項 一般先配較高溫度下的濃溶液,然后降溫結晶; 結晶后過(guò)濾,分離出晶體; 硝酸鉀多,氯化鈉少,繼續用重結晶法直到硝酸鉀純度達到要求。 蒸發(fā)操作的注意事項 溶質(zhì)須不易分解,不易水解、不易被氧氣氧化; 蒸發(fā)過(guò)程應不斷攪拌; 近干時(shí)停止加熱,余熱蒸干。 蒸餾操作的注意事項 溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處; 加沸石(碎瓷片); 注意冷凝管水流方向應下進(jìn)上出。 分液操作的主意事項 下層液體從分液漏斗下口放出,上層液體從分液漏斗上口倒出 萃取操作的注意事項 萃取后再進(jìn)行分液操作 對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質(zhì)不與萃取劑反應 萃取提純后得到的仍然是溶液,一般再通過(guò)蒸發(fā)等方法進(jìn)一步分離

    9,萃取操作程序和注意事項

    萃取操作及注意事項 操作步驟 操作要點(diǎn) 簡(jiǎn)要說(shuō)明 現象 注意事項 準備 選擇較萃取劑和被萃取溶 液總體積大一倍以上的分液 漏斗。檢查分液漏斗的蓋子 和旋塞是否嚴密 檢查分液漏斗是否泄漏的 方法,通常先加入一定量的 水,振蕩,看是否泄漏 ①不可使用有泄漏的分液斗,以 保證操作安全 ②蓋子不能涂油 加料 將被萃取溶液和萃取劑分 別由分液漏斗的上口倒入, 蓋好蓋子 萃取劑的選擇要根據被萃 取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度 而定,同.時(shí)要易于和溶質(zhì)分 離開(kāi),最好用低沸點(diǎn)溶劑。一 般水溶性較小的物質(zhì)可用石 油醚萃??;水溶性較大的可 用苯或乙醚l水溶性極大的 用乙酸乙酯 液體分 為兩相 必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料 振蕩 振蕩分液漏斗,使兩相液 層充分接觸 振蕩操作一般是把分液漏 斗傾斜,使漏斗的上口略朝 下 液體混 為乳濁液 振蕩時(shí)用力要大,同時(shí)要絕對防止 液體泄漏 放氣 振蕩后。讓分液漏斗仍保 持傾斜狀態(tài),旋開(kāi)旋塞,放出 蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內外 壓力平衡 氣體放 出 切記放氣時(shí)分液漏斗的上口要傾斜 朝下,而下口處不要有液體 重復 振蕩 再振蕩和放氣數次 操作和現象均與振蕩和放氣相同 靜置 將分液漏斗放在鐵環(huán)中, 靜置 靜置的目的是使不穩定的 乳濁液分層。一般情況須靜 置10min左右,較難分層者 須更長(cháng)時(shí)間靜置 液體分 為清晰的 兩層 在萃取時(shí)。特別是當溶液呈堿性時(shí), 常常會(huì )產(chǎn)生乳化現象,影響分離。破壞 乳化的方法有: ①較長(cháng)時(shí)間靜置 , ②輕輕地旋搖漏斗,加速分層 ⑧若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部 分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電 解質(zhì)(如氯化鈉),利用鹽析作用加以 破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化,也 可以加入電解質(zhì),以增大水相的密度 ④若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化,常 可加入少量的稀鹽酸或采用過(guò)濾等方 法消除 根據不同情況,還可以加入乙醇、磺 化蓖麻油等消除乳化 分離 液體分成清晰的兩層后, 就可進(jìn)行分離。分離液層時(shí), 下層液體應經(jīng)旋塞放出,上 層液體應從上口倒出 如果上層液體也從旋塞放 出,則漏斗旋塞下面頸都所 附著(zhù)的殘液就會(huì )把上層液體 沾污 液體分 為兩部分 合并萃 取液 分離出的被萃取溶液再按 上述方法進(jìn)行萃取,一般為 3~5次。將所有萃取液合并, 加入適量的干燥劑進(jìn)行干燥 萃取次數多少,取決于分 配系數的大小 萃取不可能一次就萃取完全,故須 較多次地重復上述操作。第一次萃取 時(shí)使用溶劑量常較以后幾次多一些, 主要是為了補足由于它稍溶于水而引 起的損失 蒸餾 將干燥了的萃取液加到蒸 餾瓶中·蒸去溶劑,即得到萃 取產(chǎn)物 分別得 到萃取溶 劑和產(chǎn)物 對易于熱分解的產(chǎn)物,應進(jìn)行減壓 蒸餾
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