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                                    高效液相色譜法三七皂苷，高效液相色譜在藥學(xué)中的應用
        
    
    
    

    

    

    
    
        
    
            
    高效液相色譜法三七皂苷，高效液相色譜在藥學(xué)中的應用
    

            
    
                發(fā)布時(shí)間：2023-06-15 04:05
                編輯：網(wǎng)絡(luò ) 
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                    本文目錄一覽高效液相色譜在藥學(xué)中的應用2，三七皂苷標準品溶液怎么配置3，求問(wèn)高效液相色譜法中用什么藥品有毒害作用嗎或是說(shuō)這種方法4，三七三醇皂苷的含量測定5，液相色譜法6，高效液相色譜法測定中藥材應注意哪些問(wèn)題7，高效液相色譜法怎么描述……
                
    
            
    

            
    



                
    本文目錄一覽
    1，高效液相色譜在藥學(xué)中的應用
    

    主要是用于藥物的定性，定量分析
如藥物的分離提純，含量測定
    高效液相色譜法三七皂苷
    

    2，三七皂苷標準品溶液怎么配置
    

    






三七皂苷是從三七中提取的一種天然藥物成分，常用于制作保健品和藥物。為了保證其質(zhì)量和穩定性，需要制備三七皂苷的標準品溶液來(lái)進(jìn)行檢測和分析。以下是三七皂苷標準品溶液的配置方法：1. 準備三七皂苷標準品：首先需要購買(mǎi)三七皂苷的標準品，并按照說(shuō)明書(shū)中的要求進(jìn)行稀釋?zhuān)ǔＪ褂眉状蓟蛞掖甲鳛橄♂寗?. 配置溶液：取一定量的已經(jīng)稀釋好的三七皂苷標準品，加入適量的甲醇或乙醇，使其濃度達到所需的范圍。具體的配比需要根據不同的實(shí)驗要求和檢測標準來(lái)確定。3. 攪拌均勻：將配置好的三七皂苷標準品溶液放入容器中，加蓋后用超聲波或磁力攪拌器等設備進(jìn)行攪拌均勻，以保證每個(gè)部分的濃度一致。4. 調整pH值：如果需要調整三七皂苷標準品溶液的pH值，可以使用鹽酸或氫氧化鈉等酸堿調節劑進(jìn)行調整，以達到所需的pH值。5. 測定濃度：利用分光光度計等設備對三七皂苷標準品溶液的濃度進(jìn)行測定，以確保其濃度符合要求。需要注意的是，三七皂苷標準品溶液的配置需要在實(shí)驗室的安全操作規程下進(jìn)行，保證實(shí)驗室的衛生和安全。同時(shí)，配置時(shí)需要精確稱(chēng)量和記錄每個(gè)試劑的用量和配比，以保證實(shí)驗結果的準確性和可重復性。


    高效液相色譜法三七皂苷
    

    3，求問(wèn)高效液相色譜法中用什么藥品有毒害作用嗎或是說(shuō)這種方法
    

    高效液相色譜法中用的藥品（流動(dòng)相、制備、提取試劑等），有的是有毒害作用的，但是如果實(shí)驗中使用到有毒有害試劑 制備、提取被檢驗的藥品，應該在制備、提取過(guò)程中使用毒氣柜。如果在使用高效液相色譜儀時(shí)使用的流動(dòng)相是有毒有害試劑，可以打開(kāi)通風(fēng)設備。并且現在使用的高效液相色譜儀一般自動(dòng)化程序很高，不需要操作人員看在旁邊，所以即使實(shí)驗用到有毒有害的試劑，操作人員實(shí)際接觸的機會(huì )并不多。高效液相色譜法本身對人體并沒(méi)有毒害作用。
    支持?。?！再看看別人怎么說(shuō)的。
    高效液相色譜法三七皂苷
    

    4，三七三醇皂苷的含量測定
    

    






照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）為流動(dòng)相；檢測波長(cháng)為 210nm ，理論板數按人參皂苷 Rg 1 峰計算應不低于 4000 ，人參皂苷 Rg 1 與三七皂苷 R 1 之間分離度應不低于 1.5 ，人參皂苷 Rg 1 與 Re 之間分離度應不低于 1.3 。對照品溶液的制備取人參皂苷 Rg 1 、三七皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 對照品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并稀釋成每 1ml 中含人參皂苷 Rg 1 2.5mg 、三七皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品約 120 μ g ，精密稱(chēng)定，置 25ml 量瓶中，加入流動(dòng)相約 20ml ，超聲處理（功率 160W , 頻率 40KHz ） 30 分鐘，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含人參皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ）不得少于 50.0% ；含三七皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）不得少于 6.0% ；含三七皂苷 R 1 （ 47 H 80 O 18 ）不得少于 11.0% 。


    

    5，液相色譜法
    

    高效液相色譜法包括正相高效液相色譜法和反相高效液相色譜法。正相高效液相色譜法中流動(dòng)相的極性小于固定相的極性，也就是以及性鍵合相為固定相（常以氨基、氰基鍵合相等作為固定相）。反相高效液相色譜法中流動(dòng)相的極性大于固定相的極性，也就是以非極性鍵合相為固定相（常以十八硅烷c18、辛烷c8、甲基c1、苯基等作為固定相）。不知道這樣說(shuō)你是否明白
    這個(gè)不一定。柱效，是指色譜柱保留某一化合物而不使其擴散的能力。柱效能是一支色譜柱得到窄譜帶和改善分離的相對能力。從名字上理解是色譜柱的分離效果。色譜柱的有效塔板數越大或有效的塔板高度越低，色譜柱的柱效越好，類(lèi)似于每個(gè)塔板的分離效率相同，有效塔板數越多，最終得到的物質(zhì)越純
    

    6，高效液相色譜法測定中藥材應注意哪些問(wèn)題
    

    1. 中藥材的成分比較復雜，首先是提取，采用適合的溶劑，超聲、回流等，使目標物有較高的回收率；其次是要將與目標物極性差異較大的雜質(zhì)除掉，可以用萃取、過(guò)柱、固相萃取等；然后濃縮或稀釋到適合的濃度，經(jīng)過(guò)濾或離心除去機械雜質(zhì)?！　?. 制劑一般已經(jīng)經(jīng)過(guò)了提取，雜質(zhì)要少一些，但可能增加了輔料，所以還要考慮除去輔料的干擾。
    估計你是做指紋圖譜吧1.如果你要測極性大或者中等的可以用反相硅膠，如果極性小就要用到正相硅膠，否則柱子就廢了2.你所選擇的流動(dòng)相一定要能溶解你的樣品3.如果是粗提物，最好要先用硅膠或者反相硅膠粗分一下4.確定樣品是適合用elsd還是dad或僅僅是uv樓上的同志說(shuō)的也挺好的加預柱，進(jìn)樣前過(guò)濾，注意的事項還是有很多，不懂就問(wèn)實(shí)驗員
    

    7，高效液相色譜法怎么描述
    

    高效液相色譜法也叫高壓液相色譜法，是使用高效液相的儀器來(lái)進(jìn)行分析實(shí)驗的。我沒(méi)聽(tīng)說(shuō)過(guò)什么低壓液相色譜法。。。你說(shuō)的是減壓平面色譜嗎？
    描述的清楚點(diǎn)，不是很清楚你的意思！
    高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又稱(chēng)“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離后，進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測，從而實(shí)現對試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫學(xué)、工業(yè)、農學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)
    

    8，高效液相色譜的原理及分析方法
    

    分析色譜圖手動(dòng)進(jìn)樣步驟 配置好流動(dòng)相，將濾嘴洗頭放入流動(dòng)相頁(yè)面內，打開(kāi)泵和檢測器，快跑排除氣泡，設置既定流速，穩定一段時(shí)間，讓基線(xiàn)跑平，用液相針吸取稱(chēng)量融配脫氣后的對照（含量已標定），打開(kāi)定量環(huán)將液相針里的液體勻速注入定量環(huán)中，拔出針頭好立刻關(guān)閉六通閥，一般隨六通閥關(guān)閉電腦自動(dòng)采樣，等主峰跑完整后記錄其峰面積，一般跑兩個(gè)對照，每個(gè)對照跑兩針，共四針。然后開(kāi)始注稱(chēng)好溶配脫氣后的樣，以對照主峰的保留時(shí)間來(lái)判斷樣品中目標峰的位置，外標法以峰面積計算供試品中某物質(zhì)的含量。  X=[S樣*K /m樣（1-水分）]*對照品含量% *100X:供試品的含量(%);S樣:供試品的主峰面積;K:單位面積對照品的質(zhì)量m樣(1-水分):稱(chēng)取供試品折干后的質(zhì)量(mg);X對:對照品的含量(%); （我是用儀器的，不是做廣告的，推薦你去海川論壇的化工分析版塊兒上去深入的學(xué)習，知識是積累起來(lái)的，不是一個(gè)問(wèn)題一個(gè)答案這么簡(jiǎn)單，海川里介紹還算比較豐富的，儀器信息網(wǎng)針對儀器本身有一些。）儀器自身的原理請看參考資料URL （隨手找的）
    

    9，什么叫高效液相色譜法
    

    高效液相色譜（high performance liquid chromatography, HPLC）也叫高壓液相色譜（high pressure liquid chromatography）、高速液相色譜（high speed liquid chromatography）、高分離度液相色譜（high resolution liquid chromatography）等。是在經(jīng)典液相色譜法的基礎上，于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來(lái)的。它與經(jīng)典液相色譜法的區別是填料顆粒小而均勻，小顆粒具有高柱效，但會(huì )引起高阻力，需用高壓輸送流動(dòng)相，故又稱(chēng)高壓液相色譜。又因分析速度快而稱(chēng)為高速液相色譜。

 高效液相色譜是目前應用最多的色譜分析方法，高效液相色譜系統由流動(dòng)相儲液體瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成，其整體組成類(lèi)似于氣相色譜，但是針對其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)作出很多調整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩；進(jìn)樣系統要求進(jìn)樣便利切換嚴密；由于液體流動(dòng)相粘度遠遠高于氣體，為了減低柱壓高效液相色譜的色譜柱一般比較粗，長(cháng)度也遠小于氣相色譜柱。HPLC應用非常廣泛，幾乎遍及定量定性分析的各個(gè)領(lǐng)域。 

 使用高效液相色譜時(shí)，液體待檢測物被注入色譜柱，通過(guò)壓力在固定相中移動(dòng)，由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開(kāi)色譜柱，通過(guò)檢測器得到不同的峰信號，最后通過(guò)分析比對這些信號來(lái)判斷待側物所含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為一種重要的分析方法，廣泛的應用于化學(xué)和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒(méi)有本質(zhì)的差別，它的特點(diǎn)是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相，適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機化合物。

發(fā)展歷史：

 1960年代，由于氣相色譜對高沸點(diǎn)有機物分析的局限性，為了分離蛋白質(zhì)、核酸等不易氣化的大分子物質(zhì)，氣相色譜的理論和方法被重新引入經(jīng)典液相色譜。1960年代末科克蘭（Kirkland）、哈伯、荷瓦斯(Horvath)、莆黑斯、里普斯克等人開(kāi)發(fā)了世界上第一臺高效液相色譜儀，開(kāi)啟了高效液相色譜的時(shí)代。高效液相色譜使用粒徑更細的固定相填充色譜柱，提高色譜柱的塔板數，以高壓驅動(dòng)流動(dòng)相，使得經(jīng)典液相色譜需要數日乃至數月完成的分離工作得以在幾個(gè)小時(shí)甚至幾十分鐘內完成。 

 1971年科克蘭等人出版了《液相色譜的現代實(shí)踐》一書(shū)，標志著(zhù)高效液相色譜法 (HPLC)正式建立。在此后的時(shí)間里，高效液相色譜成為最為常用的分離和檢測手段，在有機化學(xué)、生物化學(xué)、醫學(xué)、藥物開(kāi)發(fā)與檢測、化工、食品科學(xué)、環(huán)境監測、商檢和法檢等方面都有廣泛的應用。高效液相色譜同時(shí)還極大的刺激了固定相材料、檢測技術(shù)、數據處理技術(shù)以及色譜理論的發(fā)展。 

 1960年代前，使用的填充粒大于100μm，提高柱效面臨著(zhù)困境，后來(lái)的研究人員便采用微粒固定相來(lái)突破著(zhù)一瓶頸?？瓶颂m、荷瓦斯制備成功薄殼型固定相，這種在固定相在玻璃微球表面具有多孔薄殼，實(shí)現了高速傳質(zhì)，為高效液相色譜技術(shù)的發(fā)展奠定了穩固的基礎。隨著(zhù)填料粒徑的降低，更高的柱效也得以實(shí)現。1960年代研制出氣動(dòng)放大泵、注射泵及低流量往復式柱塞泵，但后者的脈沖信號很大，難以滿(mǎn)足高效液相色譜的要求。1970年代，往復式雙柱塞恒流泵，解決了這一問(wèn)題。1970年代后科克蘭制備出全多孔球形硅膠，平均粒徑只有7μm，具有極好的柱效，并逐漸取代了無(wú)定形微粒硅膠。之后又制造出的鍵合固定相使柱的穩定性大為提高，多次使用成為可能。1970年后，適合分離生物大分子的填料又成為研究的熱點(diǎn)。1980年后，改善分離的選擇性成為色譜工作者的主要問(wèn)題，人們越來(lái)越認識到改變流動(dòng)相的組成事提高選擇性的關(guān)鍵。 

高效液相色譜的特點(diǎn)：

高壓——壓力可達150～300 kg/cm2。色譜柱每米降壓為75 kg/cm2以上。

高速——流速為0.1～10.0 mL/min。

高效——塔板數可達5000/米。在一根柱中同時(shí)分離成份可達100種。

高靈敏度——紫外檢測器靈敏度可達0.01ng。同時(shí)消耗樣品少。

HPLC與經(jīng)典液相色譜相比有以下優(yōu)點(diǎn)：

速度快——通常分析一個(gè)樣品在15～30 min，有些樣品甚至在5 min內即可完成。

分辨率高——可選擇固定相和流動(dòng)相以達到最佳分離效果。

靈敏度高——紫外檢測器可達0.01ng，熒光和電化學(xué)檢測器可達0.1pg。

色譜柱可反復使用——用一根色譜柱可分離不同的化合物。

樣品量少，容易回收——樣品經(jīng)過(guò)色譜柱后不被破壞，可以收集單一組分或做制備。
    




            
    

            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
        
    
        
        
    
            
    
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