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    三七總皂苷提取 分離技術(shù),中藥提取分離技術(shù)有哪些

    本文目錄一覽中藥提取分離技術(shù)有哪些2,為什么萃取工藝中三七不易提取三七總皂苷3,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取4,三七總皂苷的提取分離與精制實(shí)驗報告怎么寫(xiě)5,本人要寫(xiě)一篇關(guān)于人參皂苷Rd制備條件優(yōu)化的論文請各位大哥幫忙6,PN……

    本文目錄一覽

    1,中藥提取分離技術(shù)有哪些

    一、中藥提取分離傳統技術(shù):煎煮法、回流法、浸漬法、滲漉法等。 二、中藥提取分離新興技術(shù):生物酶解技術(shù)、超聲協(xié)助提取技術(shù)、微波輔助提取技術(shù)、超臨界流體萃取技術(shù)、超高壓提取技術(shù)、半仿生提取技術(shù)、離心分離技術(shù)、吸附澄清技術(shù)、膜分離技術(shù)、雙水相萃取技術(shù)、分子蒸餾以及大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)等。 如果需要這方面的分離設備及技術(shù),可以咨詢(xún)廣州富一,他們做中藥分離行業(yè)是專(zhuān)家。

    三七總皂苷提取 分離技術(shù)

    2,為什么萃取工藝中三七不易提取三七總皂苷

    萃取工藝中,三七不易提取三七總皂苷是三七有大量的淀粉。根據查詢(xún)相關(guān)資料信息顯示,三七是我國名貴的傳統中藥材,藥用主要取其根,三七含多種化學(xué)成分,其中三七皂苷是其主要有效成分,含量約占三七塊根的10~12%。三七總皂苷可溶于水和乙醇,考慮到三七中含有大量的淀粉,不宜采用水或低濃度乙醇,以免糊化,采用正交設計法對三七的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。

    三七總皂苷提取 分離技術(shù)

    3,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取

    凍死
    一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法,通過(guò)將三七藥材粉碎成過(guò)粉末或顆粒,去除雜質(zhì),烘干,用含濃度為0-95%的乙醇水溶媒滲濾,熱回流提取,提取液減壓濃縮富集,將濃縮液上D101大孔樹(shù)脂,依次以水、氨水、醇水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷,可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說(shuō)的劑型,也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔樹(shù)脂柱分離,終產(chǎn)物三七總皂苷純度高,產(chǎn)品穩定性和均一性良好。本發(fā)明方法設計合理,低成本、易操作、穩定性好、質(zhì)控更嚴格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

    三七總皂苷提取 分離技術(shù)

    4,三七總皂苷的提取分離與精制實(shí)驗報告怎么寫(xiě)

    三七總皂苷主要成分的性質(zhì): 人參皂苷Rb1:白色粉末(乙醇-丁醇)。熔點(diǎn)197~198°℃。旋光度+12.42(c=0.91,甲醇)。 人參皂苷Rg1:四環(huán)三萜類(lèi)衍生物。結晶性粉末(正丁醇-甲基乙基酮或甲酸乙酯)。熔點(diǎn)194~196.5°C,旋光度+32(吡啶)。旋光度[a]D+24.80。溶于甲醇、吡啶、熱丙酮,稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙?;锶苡诩状?、吡啶、熱丙酮,稍溶于乙酸乙酯及氯仿。其乙?;餅獒樉?,熔點(diǎn)245°℃。

    5,本人要寫(xiě)一篇關(guān)于人參皂苷Rd制備條件優(yōu)化的論文請各位大哥幫忙

    林下參種子化學(xué)成分及其生物活性的研究 中文摘要: 林下參(Panax ginseng C.A.Mey.),習稱(chēng)“籽?!?屬五加科(Araliceae)人參屬(Panax)植物,是播種在山林野生狀態(tài)下自然生長(cháng)的中藥材,經(jīng)過(guò)20年....人參皂苷糖基水解酶的研究 中文摘要: 本文以專(zhuān)一水解人參皂苷特定糖基為目的,進(jìn)行了人參皂苷糖基水解酶的分離純化、性質(zhì)研究、以及人參皂苷Rg3和Rc的定向酶解反應,證明了酶法定向改造人參皂苷結構的可能性。 采用緩....三七總皂苷HPLC方法研究及其應用 中文摘要: 血栓通注射液為以三七(主根)為原料提取三七總皂苷制成的注射劑,其有效成分明確、臨床療效肯定、毒副作用小、質(zhì)量可控、技術(shù)含量較高,具有良好的社會(huì )效益和經(jīng)濟效益。但現行的法定質(zhì)量標準的定量分....人參中降血糖活性成分的研究 中文摘要: 隨著(zhù)人們生活水平的不斷提高,糖尿病逐漸地成為現代人類(lèi)所面臨的一個(gè)主要的健康問(wèn)題。世界衛生組織將它和腫瘤、心腦血管病一起列為世界范圍的三大難癥。據資料統計,目前世界上已有3%的人口患有糖尿....中藥活性成分的小腸吸收研究 中文摘要: 藥物分析技術(shù)是研究藥學(xué)及相關(guān)科學(xué)領(lǐng)域問(wèn)題的強有力的工具,目前,它的研究范圍不斷擴大,研究手段不斷提高。藥物的吸收、分布、代謝和排泄(ADME)研究是藥學(xué)研究領(lǐng)域的前沿課題,吸收研究是AD....
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    6,PNS是什么

    pns是pptp協(xié)議的客戶(hù)-服務(wù)器模型的服務(wù)器端,是ppp ncp協(xié)議的邏輯終點(diǎn),能處理ppp協(xié)議和pptp協(xié)議分組。
    PNS是PPTP協(xié)議的客戶(hù)-服務(wù)器模型的服務(wù)器端,是PPP NCP協(xié)議的邏輯終點(diǎn),能處理PPP協(xié)議和PPTP協(xié)議分組。 PnS——Point and Shot,對準就拍,無(wú)需調整拍攝參數,也無(wú)需調焦,也就是大家常說(shuō)的傻瓜相機 Pns——三七總皂苷(PANAX NOTOGINSENOSIDES) 三七總皂甙(三七總皂苷) PANAX NOTOGINSENOSIDES [來(lái)源]三七提取的活32313133353236313431303231363533e59b9ee7ad9431333332623430性有效成份。 [作用與用途]活血祛瘀,通脈活絡(luò )。具有抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用,用于腦血管后遺癥,視網(wǎng)膜中 央靜脈阻塞,眼前房出血等。 [制劑]血塞通注射液、血栓通注射液、三七總甙片、三七總甙膠囊。 【藥品名稱(chēng)】 品 名:三七總皂苷 漢語(yǔ)拼音:Sanqi zongzaogan 【主要成份】三七總皂苷(其主要成份為:人參皂苷Rb1,人參皂苷Rg1,?三七皂苷R1) 【性 狀】本品為淡黃色無(wú)定形粉末,味苦,微甘。 ?本品易溶于甲醇,乙醇和水,難溶于丙酮、乙醚和苯,易吸潮。 【藥理作用】 1. 降低機體的耗氧量,提高機體對缺氧的耐受力。 2. 抑制由ADP引起的家兔血小板聚集。 3. 擴張腦血管,使腦血流量增加。 4. 抗血栓和抗凝血作用。 【功能主治】活血祛瘀,通脈活絡(luò ),具有抑制血小板聚集和增加心腦血流量的作用。 用于心腦血管疾病。 【貯 藏】密封,置干燥處。 【制 劑】血塞通注射液;三七總皂苷片;三七總皂苷膠囊。 【有 效 期】四年 【包 裝】?jì)劝b:30kg/袋,20kg/袋,10kg/袋,藥用塑料袋。 外包裝:紙桶或者根據需要包裝。 PNS (peripheral nervous system) 即周?chē)窠?jīng)系統。

    7,化學(xué)分離方法

    a萃取,利用一種物質(zhì)的在不同的溶劑中的溶解度不同,把這種溶質(zhì)從溶解度小的溶劑中轉移到溶解度大的溶劑中,以實(shí)現分離。例如:從碘水中分離碘。碘在水中的溶解度小,在四氯化碳中溶解度大,因此可以用四氯化碳把碘從水中萃取出來(lái)分液:就是利用分液漏斗分離兩種互不相溶的液體。例如:汽油和水的分離b升華。物質(zhì)由固態(tài)不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的變化。例如:從混有砂子的碘中提取碘。就是加熱混合物,利用碘升華的性質(zhì)。c利用物質(zhì)在溶液中不同溫度,溶解度不同,把溶質(zhì)與溶液分離。例如氯化鈉與硝酸鉀的飽和溶液,就可以用冷卻熱飽和溶液結晶的方法分離d分液:就是利用分液漏斗分離兩種互不相溶的液體。例如:汽油和水的分離e蒸餾:利用互相溶解的液體的沸點(diǎn)不同。通過(guò)控制溫度,來(lái)得到沸點(diǎn)不同的組分。f層析:利用物質(zhì)在固定相與流動(dòng)相之間不同的分配比例,利用流動(dòng)向在固定相中的流動(dòng),達到分離目的的技術(shù)。例如,將菠菜葉中的各種葉綠素分離,用的就是紙層析的辦法g過(guò)濾:分離互不相溶的固體和液體的方法。例如將泥水中的泥和水分離,就可以用過(guò)濾的辦法
    萃取:適用于一種溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度相差很大的情況,如果想把這種溶質(zhì)從溶解度較小的溶劑中提取出來(lái),就選擇萃取的方法,如四氯化碳和水互不相溶,且四氯化碳比水更容易溶解碘,于是就可以用分液漏斗把碘單質(zhì)從飽和碘水中萃取出來(lái),溶解到四氯化碳里,再通過(guò)蒸餾把碘和四氯化碳分離開(kāi)來(lái)。其實(shí)“萃取”和“分液”經(jīng)常合在一起用,不然的話(huà)沒(méi)法把溶質(zhì)分離出來(lái)。需要的情況下,還和“蒸餾”合用,就像上述的情況,要將溶質(zhì)和溶劑徹底分離。分液:適用于分離兩種互不相溶,且密度相差較大的液體。如水和植物油的混合物,靜置后會(huì )上下分層,水在下層,植物油在上層。這時(shí)就可以用分液漏斗,打開(kāi)活塞至下層的水恰好流盡,用燒杯承接;再打開(kāi)玻璃塞讓植物油從上口倒出。分餾:適用于分離沸點(diǎn)相近的液體混合物,如石油就是通過(guò)分餾的方法得到各組分,它們都是重要的化工產(chǎn)品:汽油、柴油、酒精等等。蒸餾:適用于分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物,利用各組分的沸點(diǎn)不同,按沸點(diǎn)由低到高的順序分離出來(lái)?;虺ヒ讚]發(fā)、難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質(zhì)。如用蒸餾的方法減少自來(lái)水的Cl-雜質(zhì)?;虬讶芤褐械娜軇┓蛛x出來(lái),如食鹽水通過(guò)蒸餾得到較為純凈的蒸餾水。蒸發(fā):適用于分離溶液中的易揮發(fā)溶劑和溶質(zhì),和我說(shuō)的“蒸餾”的第二種情況差不多,但如果是要得到純凈的食鹽而不是水的話(huà),一般采用蒸發(fā)的方法而不是蒸餾。還有就是我所說(shuō)的“萃取”和“蒸發(fā)”合用的方法??傊?,化學(xué)分離方法是多種多樣的,要根據情況選擇合適的方法,有些方法則是相通的,要本著(zhù)科學(xué)性、安全性和簡(jiǎn)潔性的原則選擇方法。
    萃取是用物理方法進(jìn)行分離要求:一,所使用的兩種溶劑必須是不互容的 二,該溶質(zhì)(就是你要萃取的物質(zhì))在兩種溶劑中的溶解度大小必須有差別分液也是一種物理方法是利用兩種溶液不互容,將兩種溶液放在一起是有分層然后,用分液漏斗進(jìn)行分液.分餾是利用各種物質(zhì)的沸點(diǎn)不同,在不同的溫度是把不同物質(zhì)蒸發(fā)出來(lái)比如,在進(jìn)行石油加工是就是用分餾的方法進(jìn)行的蒸餾是在溶液加熱到沸點(diǎn)時(shí) 溶液汽化再將蒸汽冷卻,從而得到蒸餾后的液體經(jīng)過(guò)蒸餾后的液體是有一定純度的純凈物蒸發(fā)利用蒸發(fā)溶劑使晶體析出的一種方法比如蒸發(fā)硫酸銅溶液就是讓硫酸銅溶液中的溶劑減少從而讓硫酸銅晶體析出

    8,中藥提取新技術(shù)有哪些

    中草藥所含成分十分復雜,既有有效成分,又有無(wú)效成分和有毒成分。為了提高中草藥的治療效果,就要盡最大限度提取有效成分,去除無(wú)效成分及有毒成分。因此,中草藥提取對于提高中藥制劑的內在質(zhì)量和臨床療效最為重要。但常用的提取方法(如煎煮法?;亓鞣?、浸漬法。滲漉法等)在保留有效成分,去除無(wú)效成分方面,存在著(zhù)有效成分損失大、周期長(cháng)、工序多。提取率不高等缺點(diǎn)。近10年來(lái),在中藥提取方面出現了許多新技術(shù)、新方法,這些新技術(shù)和方法的應用,使得中草藥提取既符合傳統的中醫理論,又能達到提高有效成分的收率和純度的目的。本文就這方面作一綜述。 1. 超臨界流體萃取技術(shù)   超臨界流體萃?。ê?jiǎn)稱(chēng)SC FEFE)是一種以超臨界流體(簡(jiǎn)稱(chēng)SCF)代替常規有機溶劑對中草藥有效成分進(jìn)行革取和分離的新型技術(shù),其原理是利用流體(溶劑)在臨界點(diǎn)附近某區域(超臨界區)內與待分離混合物中的溶質(zhì)具有異常相平衡行為和傳遞性能,且對溶質(zhì)的溶解能力隨壓力和溫度的改變而在相當寬的范圍內變動(dòng),利用這種SCF作溶劑,可以從多種液態(tài)或固態(tài)混合物中萃取出待分離組分。常用的SCF為CO。,因為CO。無(wú)毒,不易燃易爆,價(jià)廉,有較低的臨界壓力和溫度,易于安全地從混合物中分離出來(lái)。超臨界CO。萃取法與傳統提取方法相比,最大的優(yōu)點(diǎn)是可以在近常溫的條件下提取分離,幾乎保留產(chǎn)品中全部有效成分,無(wú)有機溶劑殘留,產(chǎn)品純度高,操作簡(jiǎn)單,節能。   廖周坤等用不同濃度的乙醇作夾帶劑,對藏藥雪靈芝進(jìn)行了總皂苷粗品及多糖的蘋(píng)取試驗,與傳統溶劑萃取工藝相比較,收率分別提高至舊.9倍和 1.62倍。何春茂、梁忠云利用超臨界CO。卒取技術(shù)從黃花蒿中革取所得的萃取物中雜質(zhì)(蠟狀物)含量低,青蒿素提純精制簡(jiǎn)單,收率高產(chǎn)品質(zhì)量好。雷正杰等利用超臨界CO。流體萃取技術(shù),對厚樸的有效成分進(jìn)行萃取和分離, 文章來(lái)自網(wǎng)絡(luò ) , 不代表中醫網(wǎng)立場(chǎng) , 內容僅供訪(fǎng)問(wèn)者參考, 版權歸原作者所有 , 轉載請注明出處! 革取物為淡黃色膏狀物,經(jīng)分析該萃取物由厚樸酚等11個(gè)化學(xué)成分組成,其中厚樸酚和厚樸酚的相對含量高達46.81%和45.00%。葛發(fā)歡等探討了從黃山藥中萃取薯預皂素的最佳條件,同時(shí)進(jìn)行了中試放大,證明應用超臨界CO。萃取薯預皂素進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)是可行的,與傳統的汽油法相比較,收率提高15倍,生產(chǎn)周期大大縮短,避免使用汽油有易燃易爆的危險。葛發(fā)歡等研究了超臨界CO。萃取柴胡揮發(fā)油和皂苷的工藝,STh-CO。法提取柴胡揮發(fā)油,與傳統水蒸氣蒸餾法相比較,能大大提高收率,縮短提取時(shí)間,而揮發(fā)油組成一致,只是各成分含量有差異。原永芳等通過(guò)五因素一四水平正交試   驗法,用超臨界流體萃取技術(shù)對川穹的揮發(fā)油萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇,結果最佳萃取條件為壓力34.smPa,溫度60℃,改性劑乙醇0.3ml,靜態(tài)蘋(píng)取時(shí)間10min,動(dòng)態(tài)萃取量10ml,以水作 為吸收。與水蒸氣蒸餾法相比較,該法具有耗時(shí)少,提取安全等優(yōu)點(diǎn)。   SCFE技術(shù)對于提取分離揮發(fā)性成分、脂溶性物質(zhì)、高 熱敏性物質(zhì)以及貴重藥材的有效成分顯示出獨特的優(yōu)點(diǎn),但SCFE設備屬高壓設備,一次性投資較大,運行成本高, 因此這一技術(shù)目前在工業(yè)生產(chǎn)中還難以普及。   2.  超聲提取技術(shù)   超聲提取技術(shù)的基本原理主要是利用超聲波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超聲波的次級效應,如機械振動(dòng)、乳化、擴散。擊碎、化學(xué)效應等也能加速欲提取成分的擴散釋放并充分與溶劑混合,利于提取。與常規提取法相比,具有提取時(shí)間短、產(chǎn)率高、無(wú)需加熱等優(yōu)點(diǎn)。郭孝武考察了超聲提取時(shí)間和超聲頻率分別對從黃苓中提取黃苓苷提出率的影響,結果表明用20kHZ以上的超聲頻率提取10min以上,其黃苓苷提出率都比煎煮法提取計時(shí)的提出率高,且兩種方法所提取的黃苓苷結構是一. http://www.52zhongyi.cn/Market/western/2007-06-16/Market_15029.html

    9,大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用

    大孔吸附樹(shù)脂應用新技術(shù) 近幾年來(lái),由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復方制劑中的應用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進(jìn)行內控試驗中,采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠(chǎng))純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現性好,平均回收率達100. 1%以上。 苯乙烯苷類(lèi)是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對苯乙醇苷類(lèi)成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹(shù)脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外,由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附,一種樹(shù)脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類(lèi)成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜,僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹(shù)脂精制,使用時(shí)應該非常慎重。
    大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機高聚物吸附劑,70年代末開(kāi)始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無(wú)機礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹(shù)脂對親水性酚類(lèi)衍生物的吸附作用研究表明不同類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結構不同而有所不同,同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩定,成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹(shù)脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,采用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類(lèi)對吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結果AB-8型樹(shù)脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹(shù)脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物,簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩定,產(chǎn)品質(zhì)量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法,結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時(shí)長(cháng)。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類(lèi)型的大孔吸附樹(shù)脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著(zhù)降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹(shù)脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè )脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類(lèi)型樹(shù)脂對精制芍藥苷類(lèi)成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專(zhuān)屬性強及重現性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹(shù)脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強;通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價(jià)指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹(shù)脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結果表明同一型號的樹(shù)脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機溶劑提取法進(jìn)行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑,會(huì )引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類(lèi)生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類(lèi)生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300,通過(guò)正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹(shù)脂預處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì )影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果,因此對大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項該類(lèi)樹(shù)脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩定,不溶于水、酸、堿及有機溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應。搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì )導致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發(fā)現凍結現象,請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過(guò)程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著(zhù)一些問(wèn)題。隨著(zhù)研究的深入以及相關(guān)標準、法規的進(jìn)一步完善,一定會(huì )開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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