三七薄層色譜圖硅膠G，硅膠G薄層色譜中的G是指
發(fā)布時(shí)間：2022-05-03 04:54
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硅膠G薄層色譜中的G是指含黏合劑GIL的意思2，某生物堿用硅膠GCMCNa薄層色譜檢查適宜的展開(kāi)劑是石油醚-醋酸乙酯3，硅膠G板層析與紙層析
1，硅膠G薄層色譜中的G是指
2，某生物堿用硅膠GCMCNa薄層色譜檢查適宜的展開(kāi)劑是
3，硅膠G板層析與紙層析比有什么優(yōu)點(diǎn)
薄層由無(wú)機物制成，可用腐蝕性顯色劑。
所需的樣品量少，比紙層析靈明度大10~100倍。
4，為什么有的薄層色譜要用氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板
調節硅膠板PH值，能夠有效的起到分離效果。 相似相容原理在色譜分離方面是一個(gè)重要的應用。
5，如圖三角形ABC中AD平分BACCE垂直AD于點(diǎn)G交AB于點(diǎn)E
證明：因為AD平分<BAC,CE垂直于A(yíng)D,AG=AG,易證三角形AGE全等于三角形ACG,所以GE=GC.
即AD是CE的垂直平分線(xiàn)，則DE=DC,<DEC=<DCE,
因為EF平行BC，所以<FEC=<DCE,則,<DEC=<FEC
6，簡(jiǎn)述薄層色譜法的實(shí)驗操作以及吸附劑硅膠的活化方法
薄層層析用的硅膠板放在105度環(huán)境中烘30min即可完成活化。剛打開(kāi)的塑料封裝的可以不活化，打開(kāi)放置一段時(shí)間后再用是需要活化。 活化的目的是除除硅膠中吸附的水分子，增加硅膠板的吸附能力。還有一個(gè)非常簡(jiǎn)單的判別分類(lèi)的辦法就是，不同型號的硅膠在于其中石膏含量的不同，這一點(diǎn)體現在硅膠的粘稠度不同，石膏含量越高越粘稠。這個(gè)在賣(mài)硅膠的瓶子上都有標識，比如硅膠H就很稀松，硅膠G一般粘稠度還是比較適中的。薄層展開(kāi)室需預先用展開(kāi)劑飽和，可在室中加入足夠量的展開(kāi)劑，并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開(kāi)劑中，密封室頂的蓋，使系統平衡。將點(diǎn)好樣品的薄層層析硅膠板放入展開(kāi)室的展開(kāi)劑中。浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm(切勿將樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中)，密封室蓋，待展開(kāi)至規定距離，取出薄層板，晾干，并進(jìn)行后續的檢驗
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8，硅膠G薄層板操作
實(shí)驗過(guò)程橙皮苷濃度為1ml含0.3g用0.5%naoh制成的硅膠g板．以乙酸乙脂－甲醇－水(100:17:13)展開(kāi)約 ３cm，取出，晾干，再用甲苯－乙酸乙脂－甲酸－水(20:10:1:1)的上層液展開(kāi)約8cm. 取出，晾干，噴三氯化鋁，365nm薄層層析是在吸附色譜基礎上發(fā)展起來(lái)的一種快速微量操作簡(jiǎn)便的層析法。硅膠是薄層層析中應用最廣的吸附劑,由于硅膠薄層的機械性能差,一般必須加入10%~15%的煅石膏作為粘合劑,稱(chēng)為硅膠G。展層劑憑借毛細管效應在薄層中移動(dòng),點(diǎn)在薄層上的樣品隨展層劑的移動(dòng)而不同程度的移動(dòng)。因為被分離物質(zhì)的極性有差異,因而與吸附劑和展開(kāi)劑的親和力有差別,結果在薄層板上的遷移率Rf值不同,對于某一物質(zhì),在一定的溶劑系統和一定的溫度下,Rf值是該物質(zhì)的特征常數,被分離物質(zhì)Rf值差別越大,分離效果越好?？蛇x擇適當的展開(kāi)劑擴大被分離物質(zhì)的Rf值差別,以期達到較理想的分離效果。
9，柱層層析硅膠g多少目
1.取25g 羧甲基纖維素鈉，在攪拌下加入到5000ml 水中，強力搖勻，放置備用。使用時(shí)，用300 目絲網(wǎng)過(guò)濾，所得濾液即為鋪制薄層板的優(yōu)質(zhì)cmc 溶液。（由于cmc 在水中溶解速度很慢，放置兩周或更長(cháng)的時(shí)間，才可以溶解比較完全?？梢圆捎靡淮涡耘渲戚^多的溶液，留待以后多次使用。盡管放置較長(cháng)時(shí)間，cmc 膠粒也無(wú)法完全溶解，所以采用300 目絲網(wǎng)過(guò)濾除去膠團，而得到非常均勻澄清溶液。檢測cmc 溶液是否均勻澄清，可以取一塊干凈的玻璃板，在其表面傾倒少許cmc 溶液，傾斜玻璃板使cmc 溶液流動(dòng)展開(kāi)。從側面觀(guān)察溶液表面，如果液面平整光潔，則說(shuō)明此cmc溶液中不含較大膠粒。)
2.取適量 硅膠g（薄層色譜專(zhuān)用硅膠），與適量?jì)?yōu)質(zhì) cmc 混合均勻，不斷攪拌，靜置，再攪拌，反復進(jìn)行此操作，使所有硅膠完全潤濕，最后用超聲波處理幾分鐘，充分排出溶液中的氣泡，即可用于鋪板。
3.將制作薄層板的玻璃片清洗干凈并烘干，排布于水平桌面上，桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片，再將適量已配好的硅膠與cmc 的混合液小心傾倒于玻璃片上，用玻璃棒使之盡量涂敷均勻，然后用玻璃棒按所需硅膠層的厚度將硅膠刮平，自然晾干。
4.水分蒸發(fā)完畢后，即得表面非常平整光潔的薄層板，小心地將薄層板從桌面上取下，輕輕抹平邊緣，然后在110℃下烘烤30min，置于干燥器中待用。用本方法所鋪制的薄層色譜板分離效果極佳，尤其是鋪制的制備薄層色譜板對于制備少量樣品非常有效。
不過(guò)現在市售的薄層板工藝成熟，價(jià)格也不貴，自己鋪怪費勁，不如直接買(mǎi)好了。
10，薄層色譜法的基本原理
薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法，它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同，使在流動(dòng)相（溶劑）流過(guò)固定相（吸附劑）的過(guò)程中，連續的產(chǎn)生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，從而達到各成分的互相分離的目的。
薄層層析可根據作為固定相的支持物不同，分為薄層吸附層析(吸附劑）、薄層分配層析（纖維素）、薄層離子交換層析（離子交換劑）、薄層凝膠層析（分子篩凝膠）等。一般實(shí)驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。
吸附是表面的一個(gè)重要性質(zhì)。任何兩個(gè)相都可以形成表面，吸附就是其中一個(gè)相的物質(zhì)或溶解于其中的溶質(zhì)在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上，都可能發(fā)生吸附現象。
物質(zhì)分子之所以能在固體表面停留，這是因為固體表面的分子（離子或原子）和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部，分子之間相互作用的力是對稱(chēng)的，其力場(chǎng)互相抵消。而處于固體表面的分子所受的力是不對稱(chēng)的，向內的一面受到固體內部分子的作用力大，而表面層所受的作用力小，因而氣體或溶質(zhì)分子在運動(dòng)中遇到固體表面時(shí)受到這種剩余力的影響，就會(huì )被吸引而停留下來(lái)。吸附過(guò)程是可逆的，被吸附物在一定條件下可以解吸出來(lái)。在單位時(shí)間內被吸附于吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時(shí)間內離開(kāi)此表面的分子之間可以建立動(dòng)態(tài)平衡，稱(chēng)為吸附平衡。吸附層析過(guò)程就是不斷地產(chǎn)生平衡與不平衡、吸附與解吸的動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程。
例如用硅膠和氧化鋁作支持劑，其主要原理是吸附力與分配系數的不同，使混合物得以分離。當溶劑沿著(zhù)吸附劑移動(dòng)時(shí)，帶著(zhù)樣品中的各組分一起移動(dòng)，同時(shí)發(fā)生連續吸附與解吸作用以及反復分配作用。由于各組分在溶劑中的溶解度不同，以及吸附劑對它們的吸附能力的差異，最終將混合物分離成一系列斑點(diǎn)。如作為標準的化合物在層析薄板上一起展開(kāi)，則可以根據這些已知化合物的Rf值（后面介紹Rf值）對各斑點(diǎn)的組分進(jìn)行鑒定，同時(shí)也可以進(jìn)一步采用某些方法加以定量。
11，薄層色譜展開(kāi)劑的比例如何配
根據你要分離的物質(zhì)來(lái)調節：
調整強極性 或者 弱極性溶劑的比例來(lái)調整混合溶液的極性，能夠將斑點(diǎn)的分開(kāi) 和 Rf值適中即可。1、結合從疏水到親水性的有機rt序列表，根據活性物質(zhì)的性質(zhì)（疏水性、兩性、親水性）來(lái)選擇合適的流動(dòng)相。
2、流動(dòng)相要對分離的物質(zhì)具有一定的溶解度。
3、展開(kāi)劑的極性應該比分離的物質(zhì)的極性略小。
4、展開(kāi)劑和吸附劑要有一定的親和力。
薄層層析展開(kāi)劑的選擇依據是什么
薄層層析又叫薄層色譜，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗技術(shù)，屬固—液吸附色譜，它兼備了柱色譜和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚加大，因此，又可用來(lái)精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。
此外，薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機反應及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預試”。
薄層色譜(thin layer chromatography)常用tlc表示，又稱(chēng)薄層層析，屬于固－液吸附色譜。是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法，它兼備了柱色譜和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品（幾到幾十微克，甚至0.01μg）的分離。
另一方面若在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚，將樣品點(diǎn)成一條線(xiàn)，則可分離多達500mg的樣品。因此又可用來(lái)精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外，在進(jìn)行化學(xué)反應時(shí)，常利用薄層色譜觀(guān)察原料斑點(diǎn)的逐步消失來(lái)判斷反應是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板（10×3cm左右）上均勻的涂一層吸附劑或支持劑，帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線(xiàn)上，涼干或吹干后置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽內，浸入深度為0.5cm。待展開(kāi)劑前沿離頂端約1cm附近時(shí)，將色譜板取出，干燥后噴以顯色劑，或在紫外燈下顯色。建議你去“色譜世界”網(wǎng)站看看，這個(gè)網(wǎng)站在色譜方面非常專(zhuān)業(yè)，有很多薄層色譜圖，及技術(shù)資料，應該能幫到你的。一般體系都是 氨水 甲醇 二氯甲烷，乙酸乙酯，正己烷（或石油醚），如果混合物對酸不穩定就加一點(diǎn)點(diǎn)氨水，對堿不穩定就加一點(diǎn)點(diǎn)醋酸。
主要看極性吧，需要分離的物質(zhì)極性大，就多用極性大的試一試，極性小就多用極性小的。一般都是從極性小的開(kāi)始試。首先你得對你的產(chǎn)物極性有個(gè)初步的認識，如果實(shí)在判斷不出來(lái)，就從正己烷：乙酸乙酯=50：1開(kāi)始慢慢調吧。。。
12，三七薄層鑒別對照品只有三個(gè)點(diǎn)怎么辦
痛舒片是在痛舒膠囊的基礎上經(jīng)改變劑型而研制的新藥，包括燈盞細辛、三七、七葉蓮、梔子、甘草等八味中藥。具有活血化瘀，舒筋活絡(luò )，化痞散結，消腫止痛的功效。在臨床上用于跌打損傷，風(fēng)濕性關(guān)節痛，肩周炎，痛風(fēng)性關(guān)節痛，乳腺小葉增生。三七及燈盞細辛是方中的主藥，為更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量，根據三七、燈盞細辛所含化學(xué)成分的不同，采用了薄層色譜法對其進(jìn)行了定性分析，準確地將待檢成分檢出。
儀器及材料
硅膠G（青島海洋化工）、人參皂苷Rg1（中國藥品生物制品檢定所）、三七皂苷R1（中國藥品生物制品檢定所）、野黃芩苷（中國藥品生物制品檢定所）、其他試劑均為分析純。
方法與結果
2.1 三七的鑒別
2.1.1 供試品溶液的制備 取本品4片，除去包衣，研細，加水浸潤，攪勻，加水飽和的正丁醇20ml，超聲處理30分鐘，取正丁醇液，用正丁醇飽和的水60ml，振搖洗滌，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。
2.1.2 對照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品，分別加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。
2.1.3 陰性對照溶液的制備 取缺三七藥材的藥品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。
2.1.4 薄層層析照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿—甲醇—水（7∶3∶0.5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘15分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；置紫外光燈（365nm）下檢視，顯相同的熒光斑點(diǎn)。陰性對照液色譜無(wú)此斑點(diǎn)。(見(jiàn)圖1）
2.2 燈盞細辛的鑒別
2.2.1 供試品溶液的制備 取本品12片，除去包衣，研細，加甲醇30ml超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘渣加0.5ml甲醇溶解，作為供試品溶液。
2.2.2 對照品溶液的制備 取野黃芩苷對照品適量，加甲醇制成1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。
2.2.3 陰性對照溶液的制備 取缺燈盞細辛藥材的藥品，按供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。
2.2.4 照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5： 3：1：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1％三氯化鐵乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對照液色譜無(wú)此斑點(diǎn)。（見(jiàn)圖2）討論 本實(shí)驗中三七和燈盞細辛均采用超聲提取的方法，都獲得了滿(mǎn)意的提取效果。在實(shí)驗中要注意的是三七展開(kāi)前，展開(kāi)劑在層析缸中一定要充分飽和，否則易出現邊緣效應。
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