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                                    三七總皂苷液相色譜法，高效液相色譜儀中流動(dòng)相中加入冰醋酸的目的
        
    
    
    

    

    

    
    
        
    
            
    三七總皂苷液相色譜法，高效液相色譜儀中流動(dòng)相中加入冰醋酸的目的
    

            
    
                發(fā)布時(shí)間：2023-06-15 04:37
                編輯：網(wǎng)絡(luò ) 
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                    本文目錄一覽高效液相色譜儀中流動(dòng)相中加入冰醋酸的目的2，三七總皂苷液相色譜出峰順序3，用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學(xué)方法嗎4，三七總皂苷簡(jiǎn)介5，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取6，液相色譜法7，高效液相色譜法測定中藥材應注意哪……
                
    
            
    

            
    



                
    本文目錄一覽
    1，高效液相色譜儀中流動(dòng)相中加入冰醋酸的目的
    

    某些物質(zhì)在酸堿性環(huán)境中會(huì )更穩定，出峰效果更高。酸性環(huán)境就加醋酸調。堿性就加氨水
    你好！冰乙酸是弱酸，起到緩沖作用，僅代表個(gè)人觀(guān)點(diǎn)，不喜勿噴，謝謝。
    三七總皂苷液相色譜法
    

    2，三七總皂苷液相色譜出峰順序
    

    






反相液相色譜法中,物質(zhì)極性強的先出峰,極性弱的后出峰,在正相色譜中相反,物質(zhì)極性強的后出峰,極性弱的先出峰。  當然這個(gè)不是完全固定的。具體的看你的實(shí)驗方法,看固定相和流動(dòng)相。 一般反相色譜是極性大的先出峰,極性小的后出峰。不過(guò)如果流動(dòng)相中有酸堿性就不一定了。比如流動(dòng)相是弱酸性的,那么樣品中的堿性物質(zhì)會(huì )提前出峰。


    三七總皂苷液相色譜法
    

    3，用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學(xué)方法嗎
    

    液相色譜儀檢測任何樣品都不屬于化學(xué)方法，是一種物理光學(xué)方法，樣品組份通過(guò)色譜柱分離后經(jīng)過(guò)紫外檢測器，由樣品組份在紫外光譜中的吸收度，計算出樣品的含量。因此分析過(guò)程中不涉及到化學(xué)反應，組份化學(xué)性質(zhì)的改變，因此不屬于化學(xué)方法。
    不用
    三七總皂苷液相色譜法
    

    4，三七總皂苷簡(jiǎn)介
    

    






 目錄    1  拼音    2  英文參考    3  三七總皂苷藥典標準     3.1  品名    3.2  來(lái)源    3.3  制法    3.4  性狀    3.5  鑒別    3.6  檢查     3.6.1  干燥失重    3.6.2  熾灼殘渣    3.6.3  溶液的顏色    3.6.4  蛋白質(zhì)    3.6.5  鞣質(zhì)    3.6.6  樹(shù)脂    3.6.7  草酸鹽    3.6.8  鉀離子    3.6.9  重金屬及有害元素    3.6.10  樹(shù)脂殘留    3.6.11  色譜條件與系統適用性試驗    3.6.12  對照品溶液的制備    3.6.13  供試品溶液的制備    3.6.14  測定法    3.6.15  異常毒性    3.6.16  熱原     3.7  指紋圖譜    3.8  含量測定     3.8.1  色譜條件與系統適用性試驗    3.8.2  對照提取物溶液的制備    3.8.3  供試品溶液的制備    3.8.4  測定法     3.9  貯藏    3.10  制劑    3.11  版本     4  三七總皂苷說(shuō)明書(shū)     4.1  藥品名稱(chēng)    4.2  英文名稱(chēng)    4.3  三七總皂苷的別名    4.4  分類(lèi)    4.5  劑型    4.6  三七總皂苷的藥理作用    4.7  三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué)    4.8  三七總皂苷的適應證    4.9  三七總皂苷的禁忌證    4.10  注意事項    4.11  三七總皂苷的不良反應    4.12  三七總皂苷的用法用量    4.13  三七總皂苷與其它藥物的相互作用    4.14  專(zhuān)家點(diǎn)評      1  拼音   sān qī zǒng zào gān   2  英文參考   Panax Notoginsenosidum   3  三七總皂苷藥典標準    3.1  品名   三七總皂苷  Sanqi Zongzaogan  NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS      3.2  來(lái)源   本品為五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。   3.3  制法   取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，濾過(guò)，濾液減壓濃縮，濾過(guò)，過(guò)苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹(shù)脂柱，用水洗滌，水洗液棄去，以80%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，脫色，精制，減壓濃縮至浸膏，干燥，即得。   3.4  性狀   本品為類(lèi)白色至淡黃色的無(wú)定形粉末；味苦、微甘。   3.5  鑒別   取本品，照[含量測定]項下的方法試驗，供試品色譜圖中應呈現與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。   3.6  檢查    3.6.1  干燥失重   取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ G）。   3.6.2  熾灼殘渣   不得過(guò)0.5%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ J）。   3.6.3  溶液的顏色   取本品適量，加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液，與黃色4號標準比色液（2010年版藥典一部附錄ⅪA）比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì)（注射劑用）   3.6.4  蛋白質(zhì)   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.5  鞣質(zhì)   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.6  樹(shù)脂   取本品250mg，加水5ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.7  草酸鹽   取本品200mg，加水4ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.8  鉀離子   取本品0.1g，緩緩熾灼至完全炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.9  重金屬及有害元素   照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ B）測定，鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之五；鎘不得過(guò)千萬(wàn)分之三；砷不得過(guò)百萬(wàn)分之二；汞不得過(guò)千萬(wàn)分之二；銅不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。   3.6.10  樹(shù)脂殘留   照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）測定。   3.6.11  色譜條件與系統適用性試驗   以鍵合／交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細管柱（柱長(cháng)為30m，內徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫，起始溫度為60℃，保持16分鐘，再以每分鐘20℃升溫至200℃，保持2分鐘；用氫火焰離子化檢測器檢測，檢測器溫度300℃；進(jìn)樣口溫度240℃；載氣為氮氣，流速為每分鐘1.0ml。頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時(shí)間為30分鐘。理論板數以鄰二甲苯峰計算應不低于40000，各待測峰之間的分離度應符合規定。   3.6.12  對照品溶液的制備   精密稱(chēng)取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封，即得。   3.6.13  供試品溶液的制備   取本品約0.1g，精密稱(chēng)定，置20ml頂空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，搖勻，即得。   3.6.14  測定法   分別精密量取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，測定，即得。  本品含苯不得過(guò)0.0002%，含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過(guò)0.002%（供注射用）。   3.6.15  異常毒性   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液，作為供試品溶液。取體重為17～20g小鼠5只，在4～5秒內每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中，全部小鼠在給藥后48小時(shí)內不得有死亡；如有死亡，另取體重為18～19g的小鼠10只復試，全部小鼠在48小時(shí)內不得有死亡（供注射用）。   3.6.16  熱原   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法檢查（2010年版藥典一部附錄XIII A），劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml，應符合規定（供注射用）。   3.7  指紋圖譜   取本品，照[含量測定]項下的方法試驗，記錄色譜圖。  按中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計算，5分鐘后的色譜峰，其相似度不得低予0.95。    對照指紋圖譜  峰1：三七皂苷R1 峰2：人參皂苷Rg1 峰3：人參皂苷Re峰4：人參皂苷Rb1 峰5：人參皂苷Rd   3.8  含量測定   照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。   3.8.1  色譜條件與系統適用性試驗   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規定進(jìn)行梯度洗脫；流速每分鐘為1.5ml;檢測波長(cháng)為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應大于1.5。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于6000。    時(shí)間（分鐘）  流動(dòng)相A（%）  流動(dòng)相B（%）  0～20  20  80  20—45  20→46  80→54  45～55  46→55  54→45  55～60  55  45   3.8.2  對照提取物溶液的制備   取三七總皂苷對照提取物適量，精密稱(chēng)定，加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。   3.8.3  供試品溶液的制備   取本品25mg，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。   3.8.4  測定法   分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。  本品按干燥品計算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人參皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人參皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人參皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人參皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。   3.9  貯藏   密封，置干燥處。   3.10  制劑   口服制劑   3.11  版本   《中華人民共和國藥典》2010年版   4  三七總皂苷說(shuō)明書(shū)    4.1  藥品名稱(chēng)   三七總皂苷   4.2  英文名稱(chēng)   Panax Notoginsenosidum   4.3  三七總皂苷的別名   血栓通；田七人參總皂苷；田七人參總皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng   4.4  分類(lèi)   神經(jīng)系統藥物 > 腦血管擴張藥物 > 其他   4.5  劑型   針劑：100mg（2ml），250mg（5ml）   4.6  三七總皂苷的藥理作用   系由三七（Panaxnotoginreng）的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑，具有活血化淤、通脈活絡(luò )以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實(shí)驗性血栓形成，抑制率達92.13%，且能顯著(zhù)降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量，并能使全血凝固時(shí)間、凝血酶原時(shí)原時(shí)間、凝血酶時(shí)時(shí)間顯著(zhù)延長(cháng)。   4.7  三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué)   急性毒性試驗中，小鼠灌胃給藥的半數致死量（LD50）為16020±1508mg/kg，皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗中，家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg，24天后對血象、肝腎功能等未見(jiàn)明顯影響，與對照組比較，其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見(jiàn)明顯的形態(tài)學(xué)改變。   4.8  三七總皂苷的適應證   缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治療病毒性肝炎。   4.9  三七總皂苷的禁忌證   （尚不明確）   4.10  注意事項   不可用作滴眼。   4.11  三七總皂苷的不良反應   偶見(jiàn)咽喉干燥、頭昏、心慌等現象，但停藥后可恢復正常。   4.12  三七總皂苷的用法用量   1.靜注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射劑40～60ml稀釋后靜脈緩推。  2.靜脈滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射劑250～500ml稀釋后靜脈滴注。10～15天為1個(gè)療程。  3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。   4.13  藥物相互作用   （尚不明確）   4.14  專(zhuān)家點(diǎn)評 


    

    5，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取
    

    一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過(guò)將三七藥材粉碎成過(guò)粉末或顆粒，去除雜質(zhì)，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹(shù)脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說(shuō)的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹(shù)脂柱分離，終產(chǎn)物三七總皂苷純度高，產(chǎn)品穩定性和均一性良好。本發(fā)明方法設計合理，低成本、易操作、穩定性好、質(zhì)控更嚴格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
    凍死
    

    6，液相色譜法
    

    這個(gè)不一定。柱效，是指色譜柱保留某一化合物而不使其擴散的能力。柱效能是一支色譜柱得到窄譜帶和改善分離的相對能力。從名字上理解是色譜柱的分離效果。色譜柱的有效塔板數越大或有效的塔板高度越低，色譜柱的柱效越好，類(lèi)似于每個(gè)塔板的分離效率相同，有效塔板數越多，最終得到的物質(zhì)越純
    高效液相色譜法包括正相高效液相色譜法和反相高效液相色譜法。正相高效液相色譜法中流動(dòng)相的極性小于固定相的極性，也就是以及性鍵合相為固定相（常以氨基、氰基鍵合相等作為固定相）。反相高效液相色譜法中流動(dòng)相的極性大于固定相的極性，也就是以非極性鍵合相為固定相（常以十八硅烷c18、辛烷c8、甲基c1、苯基等作為固定相）。不知道這樣說(shuō)你是否明白
    

    7，高效液相色譜法測定中藥材應注意哪些問(wèn)題
    

    1. 中藥材的成分比較復雜，首先是提取，采用適合的溶劑，超聲、回流等，使目標物有較高的回收率；其次是要將與目標物極性差異較大的雜質(zhì)除掉，可以用萃取、過(guò)柱、固相萃取等；然后濃縮或稀釋到適合的濃度，經(jīng)過(guò)濾或離心除去機械雜質(zhì)?！　?. 制劑一般已經(jīng)經(jīng)過(guò)了提取，雜質(zhì)要少一些，但可能增加了輔料，所以還要考慮除去輔料的干擾。
    估計你是做指紋圖譜吧1.如果你要測極性大或者中等的可以用反相硅膠，如果極性小就要用到正相硅膠，否則柱子就廢了2.你所選擇的流動(dòng)相一定要能溶解你的樣品3.如果是粗提物，最好要先用硅膠或者反相硅膠粗分一下4.確定樣品是適合用elsd還是dad或僅僅是uv樓上的同志說(shuō)的也挺好的加預柱，進(jìn)樣前過(guò)濾，注意的事項還是有很多，不懂就問(wèn)實(shí)驗員
    

    8，18種氨基酸用液相色譜該怎么檢測
    

    建立一種準確、快速柱前衍生高效液相色譜法測定腦卒中患者血清 中18種游離氨基酸的方法,為臨床治療腦卒中提供依據.方法：利用高效液相色譜二極管陣列檢測法對AQC衍生的氨基酸產(chǎn)物進(jìn)行分離.采用thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,PH 5.09的乙酸銨溶液和60％的乙腈水溶液為流動(dòng)相,檢測波長(cháng)248nm,利用梯度洗脫的方式測定血清中1 8種氨基酸.結果：谷氨酰胺在0.0125-2mmol/L濃度范圍內,胱氨酸在0.00625-0.25mmol/L濃度范圍內,其余16種氨基酸在 0.0 125-0.5mmol/L濃度范圍內線(xiàn)性關(guān)系良好.R2為0.9907-0.9999,RSD為1-4％.結論：利用此方法可以檢測缺血性腦卒中患者血 清中游離氨基酸,測定結果準確可靠,方法簡(jiǎn)單易行.
    

    9，高效液相色譜的原理及分析方法
    

    分析色譜圖手動(dòng)進(jìn)樣步驟配置好流動(dòng)相，將濾嘴洗頭放入流動(dòng)相頁(yè)面內，打開(kāi)泵和檢測器，快跑排除氣泡，設置既定流速，穩定一段時(shí)間，讓基線(xiàn)跑平，用液相針吸取稱(chēng)量融配脫氣后的對照（含量已標定），打開(kāi)定量環(huán)將液相針里的液體勻速注入定量環(huán)中，拔出針頭好立刻關(guān)閉六通閥，一般隨六通閥關(guān)閉電腦自動(dòng)采樣，等主峰跑完整后記錄其峰面積，一般跑兩個(gè)對照，每個(gè)對照跑兩針，共四針。然后開(kāi)始注稱(chēng)好溶配脫氣后的樣，以對照主峰的保留時(shí)間來(lái)判斷樣品中目標峰的位置，外標法以峰面積計算供試品中某物質(zhì)的含量。X=[S樣*K/m樣（1-水分）]*對照品含量%*100X:供試品的含量(%);S樣:供試品的主峰面積;K:單位面積對照品的質(zhì)量m樣(1-水分):稱(chēng)取供試品折干后的質(zhì)量(mg);X對:對照品的含量(%);（我是用儀器的，不是做廣告的，推薦你去海川論壇的化工分析版塊兒上去深入的學(xué)習，知識是積累起來(lái)的，不是一個(gè)問(wèn)題一個(gè)答案這么簡(jiǎn)單，海川里介紹還算比較豐富的，儀器信息網(wǎng)針對儀器本身有一些。）儀器自身的原理請看參考資料URL（隨手找的）
    




            
    

            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
        
    
        
        
    
            
    
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