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    微球硅膠急性 三七總皂苷吸附,常用的吸附過(guò)濾劑有哪些

    本文目錄一覽常用的吸附過(guò)濾劑有哪些2,三七總皂苷的主要作用3,為什么硅膠只能吸附極性分子干燥非極性分子4,三七總皂苷簡(jiǎn)介5,用亞甲基藍染料水溶液吸附法測定微球硅膠的比表面時(shí)為什么震蕩后6,請教高手柱層層析用硅膠微球有毒沒(méi)有如果注入到生物……

    本文目錄一覽

    1,常用的吸附過(guò)濾劑有哪些

    活性炭
    硅膠,氧化鋁等

    微球硅膠急性 三七總皂苷吸附

    2,三七總皂苷的主要作用

    現代藥理學(xué)研究表明,三七總皂苷是三七的主要有效成分。三七總皂苷具有以下藥理、功效作用:對高脂血癥的作用用三七總皂苷對高脂血癥患者進(jìn)行降脂抗栓作用的臨床研究。結果治療后有明顯抗血小板聚集和降纖作用,臨床療效及血脂、血液流變的改善均優(yōu)于對照組。研究表明三七總皂苷對高脂血癥具有明顯的預防和治療作用。對高粘血癥的作用將高粘血癥患者分成三七總皂苷組和腸溶阿斯匹林組,經(jīng)過(guò)4周1個(gè)療程治療,結果表明三七總皂苷具有顯著(zhù)降低血小板表面活性,抑制血小板粘附和聚集、抗血栓形成、改善微循環(huán)等作用,且優(yōu)于阿斯匹林。對高血壓的作用用三七總皂苷治療高血壓,治療20天后,能明顯降低增高的血壓還能明顯減慢心率,結果顯示三七總皂苷能顯著(zhù)降低高血壓患者M(jìn)DA,明顯升高SOD,增加紅細胞變形能力,降低紅細胞的聚集性??剐募∪毖饔糜萌呖傇碥諏?shí)驗性心肌缺血作用觀(guān)察發(fā)現三七總皂苷能顯著(zhù)改善體表心電圖的缺血表現,縮小心肌梗塞范圍,可逆轉勞累型心絞痛病人的左室舒張功能障礙,甚至可使之恢復正常??剐穆墒СS萌呖傇碥湛箤?shí)驗性心律失常的作用觀(guān)察,動(dòng)物實(shí)驗顯示三七總皂苷可使大鼠試驗性室性早搏明顯減少,心律失常持續時(shí)間明顯縮短,明顯降低大白鼠急性心肌梗塞后再灌注時(shí)心律失常的發(fā)生率??箘?dòng)脈粥樣硬化作用觀(guān)察三七總皂苷對兔食餌性動(dòng)脈粥樣硬化的影響,表明三七總皂苷可以通過(guò)抗炎和抗氧化的作用,發(fā)揮抗AS的作用,對血管平滑肌細胞有保護作用,能保護細胞不受高脂血清的影響,對動(dòng)脈粥樣硬化的發(fā)生和發(fā)展具有一定的防治作用??寡ㄐ纬?,改善微循環(huán)作用研究三七總皂苷對冠心病病人ET-1和血小板功能的影響,結果顯示三七總皂苷具有顯著(zhù)降低血小板表面活性,抑制血小板聚集和黏附,抗血栓形成,改善微循環(huán)等作用??剐哪X缺血作用采用三七總皂苷治療腦梗塞和缺血性腦血管病,結果表明三七總皂苷對腦梗死急性期有較好的臨床治療效果,三七總皂苷可顯著(zhù)改善全腦缺血或局灶性缺血再灌注期間的腦水腫。促進(jìn)造血細胞生長(cháng)三七總皂苷對造血祖細胞有增殖作用,研究還發(fā)現三七總皂苷中的Rg1和Rb1是促進(jìn)造血的有效單體,能不斷促進(jìn)人骨髓粒系、紅系造血祖細胞的增殖,對粒系祖細胞的作用優(yōu)于紅系祖細胞??估w維化從細胞水平研究發(fā)現三七總皂苷能延緩腎小管---間質(zhì)纖維化進(jìn)程,改善腎功能。實(shí)驗發(fā)現三七總皂苷能使肺泡炎發(fā)生時(shí)間推遲,進(jìn)展緩慢,程度較輕,幾乎不形成肺纖維。通過(guò)動(dòng)物實(shí)驗研究三七總皂苷對實(shí)驗性肝纖維化的作用。結果顯示三七皂苷具有明顯的抗肝纖維化作用。對神經(jīng)細胞損傷的保護作用通過(guò)細胞學(xué),形態(tài)學(xué)與脂質(zhì)過(guò)氧化損傷指標的檢測觀(guān)察三七總皂苷對模型細胞的保護作用,結果表明三七總皂苷對能量代謝障礙引起的神經(jīng)細胞損傷有保護作用

    微球硅膠急性 三七總皂苷吸附

    3,為什么硅膠只能吸附極性分子干燥非極性分子

    硅膠本身是極性的!~! 相似想溶 對極性分子有吸附能力 而不吸附非極性分子 所以可以用于去干燥

    微球硅膠急性 三七總皂苷吸附

    4,三七總皂苷簡(jiǎn)介

    目錄 1 拼音 2 英文參考 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 3.2 來(lái)源 3.3 制法 3.4 性狀 3.5 鑒別 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 熾灼殘渣 3.6.3 溶液的顏色 3.6.4 蛋白質(zhì) 3.6.5 鞣質(zhì) 3.6.6 樹(shù)脂 3.6.7 草酸鹽 3.6.8 鉀離子 3.6.9 重金屬及有害元素 3.6.10 樹(shù)脂殘留 3.6.11 色譜條件與系統適用性試驗 3.6.12 對照品溶液的制備 3.6.13 供試品溶液的制備 3.6.14 測定法 3.6.15 異常毒性 3.6.16 熱原 3.7 指紋圖譜 3.8 含量測定 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗 3.8.2 對照提取物溶液的制備 3.8.3 供試品溶液的制備 3.8.4 測定法 3.9 貯藏 3.10 制劑 3.11 版本 4 三七總皂苷說(shuō)明書(shū) 4.1 藥品名稱(chēng) 4.2 英文名稱(chēng) 4.3 三七總皂苷的別名 4.4 分類(lèi) 4.5 劑型 4.6 三七總皂苷的藥理作用 4.7 三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué) 4.8 三七總皂苷的適應證 4.9 三七總皂苷的禁忌證 4.10 注意事項 4.11 三七總皂苷的不良反應 4.12 三七總皂苷的用法用量 4.13 三七總皂苷與其它藥物的相互作用 4.14 專(zhuān)家點(diǎn)評 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文參考 Panax Notoginsenosidum 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 三七總皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 來(lái)源 本品為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk) F.H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,濾過(guò),濾液減壓濃縮,濾過(guò),過(guò)苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹(shù)脂柱,用水洗滌,水洗液棄去,以80%的乙醇洗脫,洗脫液減壓濃縮,脫色,精制,減壓濃縮至浸膏,干燥,即得。 3.4 性狀 本品為類(lèi)白色至淡黃色的無(wú)定形粉末;味苦、微甘。 3.5 鑒別 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,供試品色譜圖中應呈現與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ G)。 3.6.2 熾灼殘渣 不得過(guò)0.5%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ J)。 3.6.3 溶液的顏色 取本品適量,加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液,與黃色4號標準比色液(2010年版藥典一部附錄ⅪA)比較,不得更深。有關(guān)物質(zhì)(注射劑用) 3.6.4 蛋白質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.5 鞣質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.6 樹(shù)脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.7 草酸鹽 取本品200mg,加水4ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.8 鉀離子 取本品0.1g,緩緩熾灼至完全炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.9 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ B)測定,鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之五;鎘不得過(guò)千萬(wàn)分之三;砷不得過(guò)百萬(wàn)分之二;汞不得過(guò)千萬(wàn)分之二;銅不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 3.6.10 樹(shù)脂殘留 照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)測定。 3.6.11 色譜條件與系統適用性試驗 以鍵合/交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細管柱(柱長(cháng)為30m,內徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫,起始溫度為60℃,保持16分鐘,再以每分鐘20℃升溫至200℃,保持2分鐘;用氫火焰離子化檢測器檢測,檢測器溫度300℃;進(jìn)樣口溫度240℃;載氣為氮氣,流速為每分鐘1.0ml。頂空進(jìn)樣,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時(shí)間為30分鐘。理論板數以鄰二甲苯峰計算應不低于40000,各待測峰之間的分離度應符合規定。 3.6.12 對照品溶液的制備 精密稱(chēng)取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量,加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封,即得。 3.6.13 供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,置20ml頂空瓶中,精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,搖勻,即得。 3.6.14 測定法 分別精密量取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,測定,即得。 本品含苯不得過(guò)0.0002%,含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過(guò)0.002%(供注射用)。 3.6.15 異常毒性 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液,作為供試品溶液。取體重為17~20g小鼠5只,在4~5秒內每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中,全部小鼠在給藥后48小時(shí)內不得有死亡;如有死亡,另取體重為18~19g的小鼠10只復試,全部小鼠在48小時(shí)內不得有死亡(供注射用)。 3.6.16 熱原 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法檢查(2010年版藥典一部附錄XIII A),劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml,應符合規定(供注射用)。 3.7 指紋圖譜 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,記錄色譜圖。 按中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計算,5分鐘后的色譜峰,其相似度不得低予0.95。 對照指紋圖譜 峰1:三七皂苷R1 峰2:人參皂苷Rg1 峰3:人參皂苷Re峰4:人參皂苷Rb1 峰5:人參皂苷Rd 3.8 含量測定 照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規定進(jìn)行梯度洗脫;流速每分鐘為1.5ml;檢測波長(cháng)為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應大于1.5。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于6000。 時(shí)間(分鐘) 流動(dòng)相A(%) 流動(dòng)相B(%) 0~20 20 80 20—45 20→46 80→54 45~55 46→55 54→45 55~60 55 45 3.8.2 對照提取物溶液的制備 取三七總皂苷對照提取物適量,精密稱(chēng)定,加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。 3.8.3 供試品溶液的制備 取本品25mg,精密稱(chēng)定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 3.8.4 測定法 分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品按干燥品計算,含三七皂苷R1( C47H80O18)不得少于5.0%、人參皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人參皂苷Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人參皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。 3.9 貯藏 密封,置干燥處。 3.10 制劑 口服制劑 3.11 版本 《中華人民共和國藥典》2010年版 4 三七總皂苷說(shuō)明書(shū) 4.1 藥品名稱(chēng) 三七總皂苷 4.2 英文名稱(chēng) Panax Notoginsenosidum 4.3 三七總皂苷的別名 血栓通;田七人參總皂苷;田七人參總皂甙;血塞通;Panax Pseudoginseng 4.4 分類(lèi) 神經(jīng)系統藥物 > 腦血管擴張藥物 > 其他 4.5 劑型 針劑:100mg(2ml),250mg(5ml) 4.6 三七總皂苷的藥理作用 系由三七(Panaxnotoginreng)的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑,具有活血化淤、通脈活絡(luò )以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實(shí)驗性血栓形成,抑制率達92.13%,且能顯著(zhù)降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量,并能使全血凝固時(shí)間、凝血酶原時(shí)原時(shí)間、凝血酶時(shí)時(shí)間顯著(zhù)延長(cháng)。 4.7 三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué) 急性毒性試驗中,小鼠灌胃給藥的半數致死量(LD50)為16020±1508mg/kg,皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗中,家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg,24天后對血象、肝腎功能等未見(jiàn)明顯影響,與對照組比較,其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見(jiàn)明顯的形態(tài)學(xué)改變。 4.8 三七總皂苷的適應證 缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等,也可用于治療病毒性肝炎。 4.9 三七總皂苷的禁忌證 (尚不明確) 4.10 注意事項 不可用作滴眼。 4.11 三七總皂苷的不良反應 偶見(jiàn)咽喉干燥、頭昏、心慌等現象,但停藥后可恢復正常。 4.12 三七總皂苷的用法用量 1.靜注:每次200~400mg,每天1次,以25%~50%葡萄糖注射劑40~60ml稀釋后靜脈緩推。 2.靜脈滴注:每次200~400mg,每天1次,以10%葡萄糖注射劑250~500ml稀釋后靜脈滴注。10~15天為1個(gè)療程。 3.肌注:每次100~200mg,每日1~2次。 4.13 藥物相互作用 (尚不明確) 4.14 專(zhuān)家點(diǎn)評

    5,用亞甲基藍染料水溶液吸附法測定微球硅膠的比表面時(shí)為什么震蕩后

    若吸上了硅膠,測的光密度是會(huì )偏大,即對應濃度偏大,從而使比表面S偏小,影響實(shí)驗準確度!
    若吸上了硅膠,測的光密度是會(huì )是偏大,即對應濃度偏大,從而使比表面S偏小,影響實(shí)驗準確度!

    6,請教高手柱層層析用硅膠微球有毒沒(méi)有如果注入到生物體內會(huì )發(fā)生

    硅膠微球本身是沒(méi)有毒的,但是注射入體內肯定會(huì )引起免疫反應,只是強弱不同而已。
    你好!柱層層析硅膠本身沒(méi)有毒,在注入之前,應該先行包好,不應與其它器官相接觸,否則可能引起不良反應。希望對你有所幫助,望采納。

    7,微球及在生物方面的應用投什么雜志

    微球及在生物方面的應用可投如下雜志:《國際檢驗醫學(xué)雜志》、《現代生物醫學(xué)》、《生物醫學(xué)工程》等?! ∥⑶颍╩icrosphere)是指藥物分散或被吸附在高分子、聚合物基質(zhì)中而形成的微粒分散體系。制備微球的載體材料很多,主要分為天然高分子微球(如淀粉微球,白蛋白微球,明膠微球,殼聚糖等)和合成聚合物微球(如聚乳酸微球)?! ∧壳八巹W(xué)上關(guān)于微球(microspheres)的定義是指藥物溶解或分散于高分子材料中形成的微小球狀實(shí)體,球形或類(lèi)球形,一般制備成混懸劑供注射或口服用。微球粒徑范圍一般為1~500um,小的可以是幾納米,大的可達800um,其中粒徑小于500nm的,通常又稱(chēng)為納米球(nanospheres)或納米粒(nanoparticles),屬于膠體范疇。
    你好!微球及在生物方面的應用可投如下雜志,供你參考:《國際檢驗醫學(xué)雜志》、《現代生物醫學(xué)》、《生物醫學(xué)工程》等這些雜志均發(fā)表過(guò)微球及在生物方面的應用的文章,例如:1、磁性微球在生物醫學(xué)上應用的新進(jìn)展2、磁性SiO2微球的制備、表面修飾及其在生物醫學(xué)領(lǐng)域的應用3、磁性高分子微球及其在生物醫學(xué)中的應用僅代表個(gè)人觀(guān)點(diǎn),不喜勿噴,謝謝。

    8,什么是HPLG法

    不明白啊 = =!
    可能是HPLC法的訛誤吧。HPLC法——High Performance Liquid Chromatography高效液相色譜高效液相色譜(high performance liquid chromatography, HPLC)也叫高壓液相色譜(high pressure liquid chromatography)、高速液相色譜(high speed liquid chromatography)、高分離度液相色譜(high resolution liquid chromatography)等。使用高效液相色譜時(shí),液體待檢測物被注入色譜柱,通過(guò)壓力在固定相中移動(dòng),由于被測物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同,不同的物質(zhì)順序離開(kāi)色譜柱,通過(guò)檢測器得到不同的峰信號,最后通過(guò)分析比對這些信號來(lái)判斷待側物所含有的物質(zhì)。高效液相色譜作為一種重要的分析方法,廣泛的應用于化學(xué)和生化分析中。高效液相色譜從原理上與經(jīng)典的液相色譜沒(méi)有本質(zhì)的差別,它的特點(diǎn)是采用了高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相,適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、分子量大、不同極性的有機化合物。發(fā)展歷史1960年代,由于氣相色譜對高沸點(diǎn)有機物分析的局限性,為了分離蛋白質(zhì)、核酸等不易氣化的大分子物質(zhì),氣相色譜的理論和方法被重新引入經(jīng)典液相色譜。1960年代末科克蘭(Kirkland)、哈伯、荷瓦斯(Horvath)、莆黑斯、里普斯克等人開(kāi)發(fā)了世界上第一臺高效液相色譜儀,開(kāi)啟了高效液相色譜的時(shí)代。高效液相色譜使用粒徑更細的固定相填充色譜柱,提高色譜柱的塔板數,以高壓驅動(dòng)流動(dòng)相,使得經(jīng)典液相色譜需要數日乃至數月完成的分離工作得以在幾個(gè)小時(shí)甚至幾十分鐘內完成。 1971年科克蘭等人出版了《液相色譜的現代實(shí)踐》一書(shū),標志著(zhù)高效液相色譜法 (HPLC)正式建立。在此后的時(shí)間里,高效液相色譜成為最為常用的分離和檢測手段,在有機化學(xué)、生物化學(xué)、醫學(xué)、藥物開(kāi)發(fā)與檢測、化工、食品科學(xué)、環(huán)境監測、商檢和法檢等方面都有廣泛的應用。高效液相色譜同時(shí)還極大的刺激了固定相材料、檢測技術(shù)、數據處理技術(shù)以及色譜理論的發(fā)展。 1960年代前,使用的填充粒大于100μm,提高柱效面臨著(zhù)困境,后來(lái)的研究人員便采用微粒固定相來(lái)突破著(zhù)一瓶頸??瓶颂m、荷瓦斯制備成功薄殼型固定相,這種在固定相在玻璃微球表面具有多孔薄殼,實(shí)現了高速傳質(zhì),為高效液相色譜技術(shù)的發(fā)展奠定了穩固的基礎。隨著(zhù)填料粒徑的降低,更高的柱效也得以實(shí)現。1960年代研制出氣動(dòng)放大泵、注射泵及低流量往復式柱塞泵,但后者的脈沖信號很大,難以滿(mǎn)足高效液相色譜的要求。1970年代,往復式雙柱塞恒流泵,解決了這一問(wèn)題。1970年代后科克蘭制備出全多孔球形硅膠,平均粒徑只有7μm,具有極好的柱效,并逐漸取代了無(wú)定形微粒硅膠。之后又制造出的鍵合固定相使柱的穩定性大為提高,多次使用成為可能。1970年后,適合分離生物大分子的填料又成為研究的熱點(diǎn)。1980年后,改善分離的選擇性成為色譜工作者的主要問(wèn)題,人們越來(lái)越認識到改變流動(dòng)相的組成事提高選擇性的關(guān)鍵。

    9,吸附色譜與分配色譜的異同點(diǎn)

    一、吸附色譜(adsorption chromatography)又叫液固色譜法:流動(dòng)相是液體,固定相是固體。分離原理:固定相是固體吸附劑,吸附劑是多孔性微粒物質(zhì)表面有吸附中心。樣品組分與流動(dòng)相競爭吸附中心。各組分的吸附能力不同,使組分在固定相中產(chǎn)生保留時(shí)間不同和實(shí)現分離。固定相: 固定相通常是強極性的硅膠、氧化鋁、活性炭、聚乙烯、聚酰胺等固體吸附劑?;钚怨枘z最常用。流動(dòng)相: 弱極性有機溶劑或非極性溶劑與極性溶劑的混合物,如正構烷烴(己烷、戊烷、庚烷等)、二氯甲烷/甲醇、乙酸乙酯/乙腈等。 應用: 對于極性,結構異構體分離和族分離仍是最有效的方法,如農藥異構體分離、石油中烷、烯、芳烴的分離。 缺點(diǎn)是容易產(chǎn)生不對稱(chēng)峰和拖尾現象。二、分配色譜原理: 固定液機械的吸附在惰性載體上,樣品分子依據他們在流動(dòng)相和固定相間的溶解度不同,分別進(jìn)入兩相分配而實(shí)現分離。固定相:將一種極性或非極性固定液吸附在惰性固相載體上。如全多孔微粒硅膠吸附劑。根據極性不同分類(lèi):正相分配色譜—固定相載體上涂布的是極性固定液; 流動(dòng)相是非極性溶劑; 可分立極性較強的水溶性樣品; 弱極性組分先洗脫出來(lái)。反相分配色譜—固定相載體上涂布的是非極性或弱極性固定液; 流動(dòng)相是極性溶劑; 強極性組分先洗脫出來(lái)。液-液分配色譜固定相中的固定液體往往容易溶解到流動(dòng)相中去,所以重現性很差,且不能進(jìn)行梯度洗脫,已經(jīng)不大為人們所采用。
    一、吸附色譜(adsorption chromatography)又叫液固色譜法:流動(dòng)相是液體,固定相是固體。分離原理:固定相是固體吸附劑,吸附劑是多孔性微粒物質(zhì)表面有吸附中心。樣品組分與流動(dòng)相競爭吸附中心。各組分的吸附能力不同,使組分在固定相中產(chǎn)生保留時(shí)間不同和實(shí)現分離。固定相: 固定相通常是強極性的硅膠、氧化鋁、活性炭、聚乙烯、聚酰胺等固體吸附劑?;钚怨枘z最常用。流動(dòng)相: 弱極性有機溶劑或非極性溶劑與極性溶劑的混合物,如正構烷烴(己烷、戊烷、庚烷等)、二氯甲烷/甲醇、乙酸乙酯/乙腈等。 應用: 對于極性,結構異構體分離和族分離仍是最有效的方法,如農藥異構體分離、石油中烷、烯、芳烴的分離。 缺點(diǎn)是容易產(chǎn)生不對稱(chēng)峰和拖尾現象。二、分配色譜原理: 固定液機械的吸附在惰性載體上,樣品分子依據他們在流動(dòng)相和固定相間的溶解度不同,分別進(jìn)入兩相分配而實(shí)現分離。固定相:將一種極性或非極性固定液吸附在惰性固相載體上。如全多孔微粒硅膠吸附劑。根據極性不同分類(lèi):正相分配色譜—固定相載體上涂布的是極性固定液;流動(dòng)相是非極性溶劑;可分立極性較強的水溶性樣品;弱極性組分先洗脫出來(lái)。反相分配色譜—固定相載體上涂布的是非極性或弱極性固定液;流動(dòng)相是極性溶劑;強極性組分先洗脫出來(lái)。液-液分配色譜固定相中的固定液體往往容易溶解到流動(dòng)相中去,所以重現性很差,且不能進(jìn)行梯度洗脫,已經(jīng)不大為人們所采用。
    吸附色譜吸附色譜利用固定相吸附中對物質(zhì)分子吸附能力的差異實(shí)現對混合物的分離,吸附色譜的色譜過(guò)程是流動(dòng)相分子與物質(zhì)分子競爭固定相吸附中心的過(guò)程吸附色譜的分配系數表達式如下:其中xa表示被吸附于固定相活性中心的組分分子含量,xm表示游離于流動(dòng)相中的組分分子含量。分配系數對于計算待分離物質(zhì)組分的保留時(shí)間有很重要的意義。分配色譜分配色譜利用固定相與流動(dòng)相之間對待分離組分溶解度的差異來(lái)實(shí)現分離。分配色譜的固定相一般為液相的溶劑,依靠圖布、鍵合、吸附等手段分布于色譜柱或者擔體表面。分配色譜過(guò)程本質(zhì)上是組分分子在固定相和流動(dòng)相之間不斷達到溶解平衡的過(guò)程。分配色譜的狹義分配系數表達式如下:式中cs代表組分分子在固定相液體中的溶解度,cm代表組分分子在流動(dòng)相中的溶解度。離子交換色譜離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發(fā)生離子交換的能力差異來(lái)實(shí)現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹(shù)脂,樹(shù)脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會(huì )與這些活性中心發(fā)生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動(dòng)相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,并隨著(zhù)流動(dòng)相的運動(dòng)而運動(dòng),最終實(shí)現分離。離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:
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