三七皂苷超高效液相色譜測定，Waters超高效液相色譜儀多少錢(qián)
發(fā)布時(shí)間：2023-06-11 10:45
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本文目錄一覽Waters超高效液相色譜儀多少錢(qián)2，三七總皂苷液相色譜出峰順序3，高效毛細管電泳技術(shù)和高效液相色譜技術(shù)的區別4，三七皂苷的研究論文5，超高效液相色譜質(zhì)譜儀能分析什么6，公司把普通液相換成了安捷倫的超高效液相測發(fā)酵液中的蛋白……
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1，Waters超高效液相色譜儀多少錢(qián)
免稅30多萬(wàn)起?？茨阍趺磁渲昧?/section>水貨的UPLC大概在3W美金到4W美金之間吧~~十幾萬(wàn)人民幣的應該是水貨的HPLC~
2，三七總皂苷液相色譜出峰順序
反相液相色譜法中,物質(zhì)極性強的先出峰,極性弱的后出峰,在正相色譜中相反,物質(zhì)極性強的后出峰,極性弱的先出峰。 當然這個(gè)不是完全固定的。具體的看你的實(shí)驗方法,看固定相和流動(dòng)相。 一般反相色譜是極性大的先出峰,極性小的后出峰。不過(guò)如果流動(dòng)相中有酸堿性就不一定了。比如流動(dòng)相是弱酸性的,那么樣品中的堿性物質(zhì)會(huì )提前出峰。
3，高效毛細管電泳技術(shù)和高效液相色譜技術(shù)的區別
高效毛細管電泳法高（HPCE）又稱(chēng)毛細管電泳（CE），高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography ， HPLC）又稱(chēng)“高壓液相色譜”高效毛細管電泳法。CE和HPLC相比, 其相同處在于都是高效分離技術(shù), 操作均可自動(dòng)化, 且有多種不同分離模式。差異在于：（1）CE用遷移時(shí)間取代HPLC中的保留時(shí)間, CE的分析時(shí)間通常不超過(guò)30min, 比HPLC速度快；其他分離存在兩相，電泳是均相。（2）對CE而言,理論塔板高度和溶質(zhì)的擴散系數成正比, 對擴散系數小的生物大分子而言, 其柱效高。（3）CE所需樣品為nl級, 最低可達270 fl, 流動(dòng)相用量也只需幾毫升, 而HPLC所需樣品為μl級, 流動(dòng)相則需幾百毫升乃至更多；但CE僅能實(shí)現微量制備, 而HPLC可作常量制備。不可以?，F在新出超高效液相色譜，使用超小耐高壓色譜柱，與氣相色譜的毛細柱有異曲同工之處。
4，三七皂苷的研究論文
學(xué)術(shù)論文在形式上是屬于議論文的，但它與一般議論文不同，它必須是有自己的理論系統的，不能只是材料的羅列，應對大量的事實(shí)、材料進(jìn)行分析、研究，使感性認識上升到理性認識。一般來(lái)說(shuō)，學(xué)術(shù)論文具有論證色彩，或具有論辯色彩。論文的內容必須符合歷史唯物主義和唯物辯證法，符合“實(shí)事求是”、“有的放矢”、“既分析又綜合” 的科學(xué)研究方法。
5，超高效液相色譜質(zhì)譜儀能分析什么
我們學(xué)校的也是，但是版本比較舊。LC-MS一般疾控都是拿來(lái)做農殘檢測。但是塑化劑，三聚氰胺等有機物也是很容易檢測的。微量元素，金屬之類(lèi)的東西，一般用光學(xué)檢測，原子吸收和ICP比較適用。一般液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用都是檢測有機物用的。這類(lèi)設備分六大類(lèi)，價(jià)格高昂，使用者不多。從你講的來(lái)看應該是離子陘，定性的；或者是三級四極桿，定量用的。這兩類(lèi)液質(zhì)聯(lián)用儀都是 作小分子有機化合物分析的。不是做微量元素和重金屬的。原理是一致的。不同的地方一個(gè)是儀器，一個(gè)是色譜柱。后者超高效液相色譜，可以縮短檢測時(shí)間，節省時(shí)間，節省流動(dòng)相，大大地提高了效率。先說(shuō)色譜柱，超高效液相色譜柱的粒徑會(huì )更小，柱子也更短。如果說(shuō)樣品流過(guò)液相色譜柱的感覺(jué)是流過(guò)滿(mǎn)是石頭的管路，那么超高效液相色譜柱就是裝滿(mǎn)了沙子的管路。一般液相色譜柱的粒徑是5um，超高效液相色譜柱的粒徑有3.5um，3.0um，甚至有1.7um。這樣樣品和固定相的吸附會(huì )更加充分，分離也會(huì )很快。再說(shuō)儀器，剛才說(shuō)到的滿(mǎn)是沙子的管路，因為色譜柱的粒徑減小，所以柱壓會(huì )大大提高。這樣普通的液相色譜儀也就不耐受這種高壓了。所以超高效液相色譜儀，從泵，到各個(gè)管路都是耐高壓的。這樣可以充分發(fā)揮色譜柱的作用，快速分離樣品。上面一張圖是高效液相色譜圖，15min分析出的一個(gè)樣品。下面一張圖是超高效液相色譜圖，同一個(gè)樣品，7min就分析完畢。而且峰型更好。液相色譜多用于檢測帶紫外吸收或熒光效應的“化合物”。元素和金屬液相是肯定不可以的，ICP還有ICP-MS之類(lèi)的儀器才可以。
6，公司把普通液相換成了安捷倫的超高效液相測發(fā)酵液中的蛋白表達
分析糖用shodex的糖柱，分析蛋白建議用tsk-gel的凝膠色譜柱高效液相色譜儀可分為“高壓輸液泵”、“色譜柱”、“進(jìn)樣器”、“檢測器”、“餾分收集器”以及“數據獲取與處理系統”等部分。高壓輸液泵 功能 驅動(dòng)流動(dòng)相和樣品通過(guò)色譜分離柱和檢測系統； 性能要求 流量穩定（±1），耐高壓（30～60Mpa），耐各種流動(dòng)相：例如：有機溶劑、水和緩沖液； 種類(lèi) 往復泵和隔膜泵。色譜柱 功能 分離樣品中的各個(gè)物質(zhì)； 尺寸 10～30cm長(cháng)，2～5mm內徑的內壁拋光的不銹鋼管柱； 填料粒度 5 ～ 10μm ，高效微粒固定相；進(jìn)樣器 功能 將待分析樣品引入色譜系統； 種類(lèi) ?、僮⑸淦?，10Mpa以下，1～10μm微量注射器進(jìn)樣 ?、谕Ａ鬟M(jìn)樣 ?、坶y進(jìn)樣，常用、較 理想、體積可變，可固定 ?、茏詣?dòng)進(jìn)樣器，有利于重復操作，實(shí)現自動(dòng)化檢測器 功能 將被分析組在柱流出液中濃度的變化轉化為光學(xué)或電學(xué)信號； 分類(lèi) ?、偈静钫酃饣瘜W(xué)檢測器 ?、谧贤馕諜z測器 ?、圩贤庖豢赏止夤舛葯z測器 ?、芏O管陣列紫外檢測器 ?、轃晒鈾z測器 ?、揠娀瘜W(xué)檢測器餾分收集器 功能 如果所進(jìn)行的色譜分離不是為了純粹的色譜分析，而是為了做其它波譜鑒定，或獲取少量試驗樣品的小型制備，餾分收集是必要的； 方法 ?、偈止?，少數幾個(gè)餾分，手續麻煩，易出差錯?！ 、陴s分收集器收集，比較理想，微機控制操作準確。數據獲取和處理系統 功能 把檢測器檢測到的信號顯示出來(lái)。朋友可以到行業(yè)內專(zhuān)業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習！分析測試百科網(wǎng)這塊做得不錯，氣相、液相、質(zhì)譜、光譜、藥物分析、化學(xué)分析、食品分析。這方面的專(zhuān)家比較多，基本上問(wèn)題都能得到解答，有問(wèn)題可去那提問(wèn)，網(wǎng)址百度搜下就有。
7，超高效液相色譜的應用
檢測基因變異，dna 微衛星鑒定、腫瘤雜 合性缺失的檢測、rt2pcr 的競爭性定量、人種遺傳學(xué)分析、 基因作圖、核酶中自身剪切反應的研究、cpg島甲基化的分 析、細菌鑒定、dna 片段大小測定及寡核苷酸的分析 和純化等許多基因組研究領(lǐng)域中;此外,dhplc 最近已被進(jìn) 一步應用到mrna 的檢測中,例如, gallo 等建立方法對 mrna的可變剪接或轉錄產(chǎn)物的編輯進(jìn)行了檢測;matin 等[18 ]將dhplc 與差異顯示mrna 法(defferential mrna dis2 play method) 的原理相結合,可用于鑒定差異表達的基因。 詳見(jiàn) <a target="_blank">http://gene.bjmu.edu.cn/news/download/84/7.pdf</a>如今，超高效液相色譜儀主要應用于（1）藥物分析 如天然產(chǎn)物中復雜組分的分析（2）生化分析 如蛋白質(zhì)、多肽、代謝組學(xué)等生化樣品（3）食品分析 如食品中農藥殘留的檢測（4）環(huán)境分析 如水中微囊藻毒素的檢測（5）其他 如化妝品中違禁品的檢測超高效液相色譜儀尤其對中藥研究領(lǐng)域的發(fā)展是一個(gè)極大的促進(jìn)。中藥的組分復雜，分離困難等問(wèn)題都可以通過(guò)超高效液相色譜法逐漸解決。在同樣條件下，UPLC能分離的色譜峰比HPLC多出一倍還多。在同樣條件下，UPLC的分辨率能夠認出更多的色譜峰。相信在分析實(shí)驗室中超高效液相色譜會(huì )越來(lái)越普及，讓液相色譜法得到飛躍和進(jìn)步。
8，高效液相色譜法HPLC測茶葉中有效成分的含量
高效液相色譜法是以液體作為流動(dòng)相，借助于高壓輸液泵獲得相對較高流速的液流以提高分離速度、并采用顆粒極細的高效固定相制成的色譜柱進(jìn)行分離和分析的一種色譜方法。在高效液相色譜中，若采用非極性固定相，如十八烷基鍵合相，極性流動(dòng)相，即構成反相色譜分離系統。反之，則稱(chēng)為正相色譜分離系統。反相色譜系統所使用的流動(dòng)相成本較低，應用也更為廣泛。中國是茶的故鄉，制茶、飲茶已有幾千年歷史，名品薈萃，主要品種有綠茶、紅茶、烏龍茶、花茶、白茶、黃茶。茶有健身、治疾之藥物療效，又富欣賞情趣，可陶冶情操。茶葉的營(yíng)養價(jià)值和藥理作用是與它的化學(xué)成分分不開(kāi)的。它的化學(xué)組成約有四百多種，其中對人體營(yíng)養價(jià)值與藥理作用關(guān)系比較密切的是多酚類(lèi)、生物堿和維生素。茶多酚類(lèi)物質(zhì)是茶葉主要的呈味物質(zhì)，苦味。茶葉中含量比較高，總量占干茶物質(zhì)的18％～36％，是茶葉藥用價(jià)值的最主要的物質(zhì)基礎，具有降血脂、抗腫瘤、抗脂質(zhì)過(guò)氧化、抗菌和抗病毒、調節免疫功能等功效。茶多酚實(shí)際上是多種多酚類(lèi)化合物的總稱(chēng)，其中最重要的是兒茶素類(lèi)化合物，它占茶多酚總量的50％～70％。茶葉指紋圖譜是利用茶內含物質(zhì)的秘密、茶樹(shù)遺傳的密碼、用圖譜的方式來(lái)表述具有不同特性的茶葉,可包含種類(lèi)、產(chǎn)區、樹(shù)齡、特性、制成品的年份等。本實(shí)驗用HPLC對茶葉的主要成分進(jìn)行分離，是建立茶葉指紋圖譜的基礎。實(shí)驗過(guò)程中有可能會(huì )帶入一些雜質(zhì)，因此實(shí)驗結束后必須清洗柱子。三、儀器與試劑 1. 儀器：Agilent1100 高效液相色譜儀， 50ul微量注射器。2. 試劑：（1）甲醇 色譜純。（2）乙腈 色譜純。（3）甲酸 分析純。四、實(shí)驗步驟1、色譜條件色譜柱：色譜柱：XB-Phenyl ,5μm,4.6x150mm柱溫：室溫流動(dòng)相：乙腈 1%甲酸 /%檢測器：DAD。檢測波長(cháng)：276nm進(jìn)樣體積：20??l定量環(huán)，實(shí)際注射每次可控制在50??l。梯度洗脫：2、待測溶液的配制取兩種不同的綠茶，分別標記為綠茶1、綠茶2。各取約0.8000g，用50ml沸水沖泡，分別在10min、30min取上清液，過(guò)0.45μm濾頭，即得樣品1（綠茶1沖泡10min）、樣品2（綠茶1沖泡30min）、樣品3（綠茶2沖泡10min）、樣品4（綠茶2沖泡30min）。4、色譜測定(1) 按操作規程開(kāi)啟電腦，開(kāi)啟脫氣機、泵、檢測器等的電源，啟動(dòng)Agilent 1100在線(xiàn)工作軟件，設定操作條件。流量為1.00ml/min。(2) 待儀器穩定后，開(kāi)始進(jìn)樣。將進(jìn)樣閥柄置于“LOAD”位置，用微量注射器吸取混合物溶液50ul，注入儀器進(jìn)樣口，順時(shí)針?lè )较虬鈩?dòng)進(jìn)樣閥至“INJECT”位置，此時(shí)顯示屏顯示進(jìn)樣標志。(3) 記下各組分色譜峰的保留時(shí)間及峰面積。并將測試報告打印成htm式，以便直接貼到實(shí)驗報告中。(4) 實(shí)驗完畢，清洗系統及色譜柱。高效液相色譜儀操作步驟： 1)． 過(guò)濾流動(dòng)相，根據需要選擇不同的濾膜。2)． 對抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3)． 打開(kāi)HPLC工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動(dòng)相管道，連接檢測系統。4)． 進(jìn)入HPLC控制界面主菜單，點(diǎn)擊manual，進(jìn)入手動(dòng)菜單。5)． 有一段時(shí)間沒(méi)用，或者換了新的流動(dòng)相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時(shí)速度不要超過(guò)10 ml/min。6)． 調節流量，初次使用新的流動(dòng)相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過(guò)2000。點(diǎn)擊injure，選用合適的流速，點(diǎn)擊on，走基線(xiàn)，觀(guān)察基線(xiàn)的情況。7)． 設計走樣方法。點(diǎn)擊file，選取select users and methods，可以選取現有的各種走樣方法。若需建立一個(gè)新的方法，點(diǎn)擊new method。選取需要的配件，包括進(jìn)樣閥，泵，檢測器等，根據需要而不同。選完后，點(diǎn)擊protocol。一個(gè)完整的走樣方法需要包括：a.進(jìn)樣前的穩流，一般2-5分鐘；b.基線(xiàn)歸零；c.進(jìn)樣閥的loading-inject轉換；d.走樣時(shí)間，隨不同的樣品而不同。8)． 進(jìn)樣和進(jìn)樣后操作。選定走樣方法，點(diǎn)擊start。進(jìn)樣，所有的樣品均需過(guò)濾。方法走完后，點(diǎn)擊postrun，可記錄數據和做標記等。全部樣品走完后，再用上面的方法走一段基線(xiàn)，洗掉剩余物。9)． 關(guān)機時(shí)，先關(guān)計算機，再關(guān)液相色譜。10)． 填寫(xiě)登記本，由負責人簽字。
9，高效液相色譜方法及應用的目錄
第一章 緒論第一節 高效液相色譜法的特點(diǎn)一、與經(jīng)典液相(柱)色譜法比較二、與氣相色譜法比較三、高效液相色譜法的優(yōu)點(diǎn)四、高效液相色譜方法發(fā)展簡(jiǎn)介第二節 高效液相色譜法的分類(lèi)一、按溶質(zhì)在兩相分離過(guò)程的物理化學(xué)原理分類(lèi)二、按溶質(zhì)在色譜柱洗脫的動(dòng)力學(xué)過(guò)程分類(lèi)第三節 高效液相色譜法的應用范圍和局限性一、應用范圍二、方法的局限性參考文獻第二章 高效液相色譜儀簡(jiǎn)介第一節 流動(dòng)相及儲液罐一、儲液罐二、流動(dòng)相脫氣第二節 高壓輸液泵及梯度洗脫裝置一、高壓輸液泵二、輸液系統的輔助設備三、梯度洗脫裝置第三節 進(jìn)樣裝置一、停流進(jìn)樣裝置二、六通閥進(jìn)樣裝置三、自動(dòng)進(jìn)樣器第四節 色譜柱一、柱材料及規格二、柱填料三、保護柱四、柱連接方式五、柱溫控制第五節 檢測器一、檢測器的分類(lèi)和響應特性二、紫外吸收檢測器三、折光指數檢測器四、電導檢測器五、熒光檢測器六、蒸發(fā)光散射檢測器第六節 色譜數據處理裝置一、微處理機二、色譜工作站參考文獻第三章 液固色譜法和液液色譜法第一節 分離原理一、吸附系數二、分配系數第二節 固定相一、液固色譜固定相二、液液色譜固定相第三節 流動(dòng)相一、表征溶劑特性的重要參數二、液固和液液色譜的流動(dòng)相第四節 二元溶劑體系中液固和液液色譜的保留規律一、溶質(zhì)保留值的基本方程式二、液固色譜的保留值方程式三、液液色譜的保留值方程式參考文獻第四章 鍵合相色譜法第一節 分離原理一、正相鍵合相色譜法的分離原理二、反相鍵合相色譜法的分離原理第二節 固定相一、鍵合固定相的制備及分類(lèi)二、鍵合固定相的性質(zhì)三、使用鍵合固定相應注意的問(wèn)題第三節 流動(dòng)相一、溶劑的選擇性分組二、在鍵合相色譜中選擇流動(dòng)相的一般原則三、改善色譜分離選擇性的方法四、多元混合溶劑的多重選擇性五、溶質(zhì)保留值隨溶劑極性變化的一般保留規律六、用線(xiàn)性溶劑化自由能關(guān)系（LSER）來(lái)表征反相液相色譜中溶質(zhì)的保留值方程式第四節 新型高效液相色譜的固定相和流動(dòng)相一、新型高效化學(xué)鍵合固定相二、化學(xué)鍵合固定相分類(lèi)方法簡(jiǎn)介三、整體色譜柱四、超熱水流動(dòng)相第五節 離子對色譜法一、分離原理二、固定相、流動(dòng)相和對（反）離子三、影響離子對色譜分離選擇性的因素參考文獻第五章 梯度洗脫第一節 基本原理一、等度洗脫二、梯度洗脫第二節 影響梯度洗脫的各種因素一、梯度洗脫時(shí)間(?t???G)對分離的影響二、強洗脫溶劑組分B濃度變化范圍的影響三、梯度陡度對保留值的影響四、柱溫變化對保留值的影響五、梯度洗脫程序曲線(xiàn)形狀的影響六、影響梯度洗脫的其他變量第三節 優(yōu)化梯度洗脫的方法一、建立梯度洗脫方法的一般步驟二、梯度洗脫中的實(shí)驗條件第四節 梯度洗脫的圖示方法一、二元溶劑梯度洗脫二、三元溶劑梯度洗脫三、四元溶劑梯度洗脫四、用極坐標和球面坐標描述梯度洗脫參考文獻第六章 體積排阻色譜法第一節 分離原理一、分布系數二、體積排阻色譜法的特點(diǎn)第二節 固定相一、固定相的分類(lèi)二、凝膠固定相的特性參數三、凝膠色譜柱的制備及譜圖特點(diǎn)第三節 流動(dòng)相一、凝膠滲透色譜的流動(dòng)相二、凝膠過(guò)濾色譜的流動(dòng)相第四節 凝膠滲透色譜法測定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及測定的意義二、凝膠滲透色譜圖的解析及數據處理參考文獻第七章 高效液相色譜法的基本理論第一節 表征液相色譜柱填充性能的重要參數一、總孔率二、柱壓力降三、柱滲透率第二節 高效液相色譜的速率理論一、影響色譜峰形擴展的各種因素二、范第姆特方程式的表達及圖示第三節 諾克斯方程式一、描述色譜柱性能的折合參數二、諾克斯方程式第四節 色譜柱操作參數的優(yōu)化一、三個(gè)柱操作參數的表達式二、HPLC中實(shí)用柱操作參數的優(yōu)化三、柱操作參數優(yōu)化的圖示表達方法第五節 “無(wú)限直徑”效應和柱外效應一、“無(wú)限直徑”效應二、柱外效應第六節 超高效液相色譜一、超高效液相色譜的理論基礎二、實(shí)現超高效液相色譜的必要條件三、超高效液相色譜的應用參考文獻第八章 高效液相色譜分離條件的優(yōu)化第一節 高效液相色譜中色譜參數的相關(guān)性一、色譜參數的分類(lèi)二、色譜參數的相關(guān)性第二節 色譜分離條件優(yōu)化標準的選擇一、難分離物質(zhì)對的峰對分離優(yōu)化標準二、整體色譜圖的優(yōu)化標準第三節 色譜響應函數和色譜優(yōu)化函數一、Morgan和Deming提出的色譜響應函數二、Watson和Carr提出的色譜響應函數三、Glajch和Kirkland提出的色譜優(yōu)化函數四、Berridge提出的色譜響應函數第四節 色譜分離條件的優(yōu)化方法一、單純形法二、窗圖法三、混合液設計實(shí)驗法四、重疊分離度圖法五、等強度洗脫和梯度洗脫的優(yōu)化圖示法第五節 優(yōu)化HPLC分離的計算機輔助方法一、實(shí)驗設計系統二、人工智能系統第六節 高效液相色譜專(zhuān)家系統簡(jiǎn)介一、專(zhuān)家系統的組成二、專(zhuān)家系統的使用方法參考文獻第九章 微柱液相色譜法第一節 方法簡(jiǎn)介一、微型柱的分類(lèi)二、微柱液相色譜法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)第二節 基本理論一、柱外效應二、管壁效應三、稀釋效應四、分離阻抗第三節 儀器裝置一、輸液泵系統二、進(jìn)樣系統三、柱系統四、檢測器系統五、連接管和接頭第四節 微柱的制備一、評價(jià)微柱性能的重要參數二、影響微柱分離效率的相關(guān)參數三、微柱的制備方法第五節 微柱液相色譜的新技術(shù)一、納米液相色譜技術(shù)二、超高壓液相色譜技術(shù)參考文獻第十章 二維高效液相色譜法第一節 描述分離體系效能的參數一、峰容量二、信息量第二節 二維高效液相色譜的技術(shù)功能一、切割功能二、反沖洗脫功能三、痕量組分的富集功能第三節 二維高效液相色譜的流路系統一、多通路切換閥二、二維高效液相色譜的流路系統第四節 二維高效液相色譜在蛋白質(zhì)組學(xué)研究中的應用參考文獻第十一章 建立高效液相色譜分析方法的一般步驟和實(shí)驗技術(shù)第一節 樣品的性質(zhì)及柱分離模式的選擇一、樣品的溶解度二、樣品的分子量范圍三、樣品的分子結構和分析特性第二節 分離操作條件的選擇一、容量因子和死時(shí)間的測量二、色譜柱操作參數的選擇三、樣品組分保留值和容量因子的選擇四、相鄰組分的選擇性系數和分離度的選擇第三節 高效液相色譜法的實(shí)驗技術(shù)一、溶劑的純化技術(shù)二、色譜柱的裝填技術(shù)三、色譜柱的平衡、保護與清洗、再生技術(shù)四、梯度洗脫技術(shù)五、色譜柱前和柱后的衍生化技術(shù)六、樣品的預處理技術(shù)參考文獻符號表原理主要有這幾種：液—液分配色譜法 (liquid-liquid partition chromatography)及化學(xué)鍵合相色譜(chemically bonded phase chromatography) 流動(dòng)相和固定相都是液體。流動(dòng)相與固定相之間應互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個(gè)明顯的分界面。當試樣進(jìn)入色譜柱，溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。達到平衡時(shí)，服從于高效液相色譜計算公式： 高效液相色譜計算公式式中，cs—溶質(zhì)在固定相中濃度；cm--溶質(zhì)在流動(dòng)相中的濃度； vs—固定相的體積；vm—流動(dòng)相的體積。llpc與gpc有相似之處，即分離的順序取決于k，k大的組分保留值大；但也有不同之處，gpc中，流動(dòng)相對k影響不大，llpc流動(dòng)相對k影響較大。 a. 正相液 — 液分配色譜法(normal phase liquid chromatography): 流動(dòng)相的極性小于固定液的極性。 b. 反相液 — 液分配色譜法(reverse phase liquid chromatography): 流動(dòng)相的極性大于固定液的極性。 c. 液 — 液分配色譜法的缺點(diǎn)：盡管流動(dòng)相與固定相的極性要求完全不同，但固定液在流動(dòng)相中仍有微量溶解；流動(dòng)相通過(guò)色譜柱時(shí)的機械沖擊力，會(huì )造成固定液流失。上世紀70年代末發(fā)展的化學(xué)鍵合固定相（見(jiàn)后），可克服上述缺點(diǎn)?，F在應用很廣泛（70~80%）。液—固色譜法 流動(dòng)相為液體，固定相為吸附劑（如硅膠、氧化鋁等）。這是根據物質(zhì)吸附作用的不同來(lái)進(jìn)行分離的。其作用機制是：當試樣進(jìn)入色譜柱時(shí)，溶質(zhì)分子 (x) 和溶劑分子(s)對吸附劑表面活性中心發(fā)生競爭吸附（未進(jìn)樣時(shí)，所有的吸附劑活性中心吸附的是s），可表示如下：xm nsa ====== xa nsm 式中：xm--流動(dòng)相中的溶質(zhì)分子；sa--固定相中的溶劑分子；xa--固定相中的溶質(zhì)分子；sm--流動(dòng)相中的溶劑分子。 當吸附競爭反應達平衡時(shí)： k=[xa][sm]/[xm][sa] 式中：k為吸附平衡常數。[討論：k越大，保留值越大。]離子交換色譜法 (ion-exchange chromatography) iec是以離子交換劑作為固定相。iec是基于離子交換樹(shù)脂上可電離的離子與流 離子交換色譜柱動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換，依據這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。以陰離子交換劑為例，其交換過(guò)程可表示如下： x-(溶劑中) (樹(shù)脂-r4n cl-)=== (樹(shù)脂-r4n x-) cl- (溶劑中) 當交換達平衡時(shí)： kx=[-r4n x-][ cl-]/[-r4n cl-][ x-] 分配系數為： dx=[-r4n x-]/[x-]= kx [-r4n cl-]/[cl-] [討論：dx與保留值的關(guān)系] 凡是在溶劑中能夠電離的物質(zhì)通常都可以用離子交換色譜法來(lái)進(jìn)行分離。離子對色譜法 (ion pair chromatography) 離子對色譜法是將一種 ( 或多種 ) 與溶質(zhì)分子電荷相反的離子 ( 稱(chēng)為對離子或反離子 ) 加到流動(dòng)相或固定相中，使其與溶質(zhì)離子結合形成疏水型離子對化合物，從而控制溶質(zhì)離子的保留行為。其原 離子色譜儀流程示意理可用下式表示：x 水相 y-水相 === x y-有機相 式中：x 水相--流動(dòng)相中待分離的有機離子（也可是陽(yáng)離子）；y-水相--流動(dòng)相中帶相反電荷的離子對（如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲銨等）；x y---形成的離子對化合物。 當達平衡時(shí)： kxy = [x y-]有機相/[ x ]水相[y-]水相 根據定義，分配系數為： dx= [x y-]有機相/[ x ]水相= kxy [y-]水相 [討論：dx與保留值的關(guān)系] 離子對色譜法(特別是反相)發(fā)解決了以往難以分離的混合物的分離問(wèn)題，諸如酸、堿和離子、非離子混合物，特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物堿以及藥物等分離。離子色譜法 (ion chromatography) 用離子交換樹(shù)脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相。以電導檢測器為通用檢測器，為消除流動(dòng)相中強電解質(zhì)背景離子對電導檢測器的干擾，設置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應原理與離子交換色譜法相同。 以陰離子交換樹(shù)脂（r-oh）作固定相，分離陰離子（如br-）為例。當待測陰離子br-隨流動(dòng)相（naoh）進(jìn)入色譜柱時(shí)，發(fā)生如下交換反應（洗脫反應為交換反應的逆過(guò)程）： 擔體圖示抑制柱上發(fā)生的反應： r-h na oh- === r-na h2o r-h na br- === r-na h br- 可見(jiàn)，通過(guò)抑制柱將洗脫液轉變成了電導值很小的水，消除了本底電導的影響；試樣陰離子br-則被轉化成了相應的酸h br-，可用電導法靈敏的檢測。 離子色譜法是溶液中陰離子分析的最佳方法。也可用于陽(yáng)離子分析?？臻g排阻色譜法 (steric exclusion chromatography) 空間排阻色譜法以凝膠 (gel) 為固定相。它類(lèi)似于分子篩的作用，但凝膠的孔徑比分子篩要大得多，一般為數納米到數百納米。溶質(zhì)在兩相之間不是靠其相互作用力的不同來(lái)進(jìn)行分離，而是按分子大小進(jìn)行分離。分離只與凝膠的孔徑分布和溶質(zhì)的流動(dòng)力學(xué)體積或分子大小有關(guān)。試樣進(jìn)入色譜柱后，隨流動(dòng)相在凝膠外部間隙以及孔穴旁流過(guò)。在試樣中一些太大的分子不能進(jìn)入膠孔而受到排阻，因此就直接通過(guò)柱子，首先在色譜圖上出現，一些很小的分子可以進(jìn)入所有膠孔并滲透到顆粒中，這些組分在柱上的保留值最大，在色譜圖上最后出現。分析方法：綜述 色譜柱的填料和流動(dòng)相的組分應按各品種項下的規定.常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用；離子交換填料,用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等，用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數微升。除另有規定外，柱溫為室溫，檢測器為紫外吸收檢測器。 在用紫外吸收檢測器時(shí),所用流動(dòng)相應符合紫外分光光度法項下對溶劑的要求。 正文中各品種項下規定的條件除固定相種類(lèi)、流動(dòng)相組分、檢測器類(lèi)型不得任意改變外，其余如色譜柱內徑、長(cháng)度、固定相牌號、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)化學(xué)鍵合固定相反應樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變, 以適應具體品種并達到系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于20分鐘內記錄完畢。 2.系統適用性試驗 按各品種項下要求對儀器進(jìn)行適用性試驗，即用規定的對照品對儀器進(jìn)行試驗和調整,應達到規定的要求；或規定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數、分離度和拖尾因子.色譜柱的理論板數 在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項下規定的內標物質(zhì)溶液，記錄色譜圖化學(xué)鍵合固定相應用，量出供試品主成分或內標物質(zhì)峰的保留時(shí)間t(r)和半高峰寬w(h/2)，按n＝5.54[t(r)╱w(h/2)]^2計算色譜柱的理論板數，如果測得理論板數低于各品種項下規定的最小理論板數，應改變色譜柱的某些條件（如柱長(cháng)、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等），使理論板數達到要求。分離度 定量分析時(shí)，為便于準確測量，要求定量峰與其他峰或內標峰之間有較好的分離度。分離度（r）的計算公式為： 2[t(r2)-t(r1)] ，r＝ -w1＋w2 式中 t(r2)為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間； t(r1)為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間； w1及w2為此相鄰兩峰的峰寬。 除另外有規定外，分離度應大于1.5。拖尾因子 為保證測量精度，特別當采用峰高法測量時(shí)，應檢查待測峰的拖尾因子(t)是否符合各品種項下的規定,或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計算公式為： w(0.05h) t＝-2d1 式中 w(0.05h)為0.05峰高處的峰寬； d1為峰極大至峰前沿之間的距離。 除另有規定外，t應在0.95～1.05間。 也可按各品種校正因子測定項下，配制相當于80％、100％和120％的對照品溶液，加入規定量的內標溶液，配成三種不同濃度的溶液，分別注樣3次,計算平均校正因子，其相對標準偏差應不大于2.0％。
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