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                                    三七總皂苷液相出峰順序，色譜方法中分離組分與固定相性質(zhì)如何決定出峰順序 
        
    
    
    

    

    

    
    
        
    
            
    三七總皂苷液相出峰順序，色譜方法中分離組分與固定相性質(zhì)如何決定出峰順序 
    

            
    
                發(fā)布時(shí)間：2023-06-13 02:49
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                    本文目錄一覽色譜方法中分離組分與固定相性質(zhì)如何決定出峰順序2，三七液相色譜分析同一樣品進(jìn)幾次樣為何峰形不一樣3，色譜分析正相色譜和反相色譜的出峰先后順序4，三七總皂苷簡(jiǎn)介5，反相液相色譜與正相液相色譜分析時(shí)各組分出鋒順序如何6，色譜圖上……
                
    
            
    

            
    



                
    本文目錄一覽
    1，色譜方法中分離組分與固定相性質(zhì)如何決定出峰順序
    

    看極性大小，與固定相的極性相差大的先出峰再看看別人怎么說(shuō)的。
    看極性大小，與固定相的極性相差大的先出峰
    三七總皂苷液相出峰順序
    

    2，三七 液相色譜分析 同一樣品 進(jìn)幾次樣 為何峰形 不一樣
    

    






1.成分與流動(dòng)相有反應；  2.進(jìn)樣過(guò)程中引入雜質(zhì)；  3.上一針運行時(shí)間不夠,使本應出現的雜質(zhì)峰在下一針出現；  4.色譜柱污染或柱頭塌陷.


    三七總皂苷液相出峰順序
    

    3，色譜分析正相色譜和反相色譜的出峰先后順序
    

    反相色譜主要是以水等極性物質(zhì)作為流動(dòng)相，按相似相容原理，出峰先后是從極性強的到極性弱的；而正相色譜的流動(dòng)相大多為非極性物質(zhì)，出峰先后則是從弱極性的到強極性的。
    三七總皂苷液相出峰順序
    

    4，三七總皂苷簡(jiǎn)介
    

    






 目錄    1  拼音    2  英文參考    3  三七總皂苷藥典標準     3.1  品名    3.2  來(lái)源    3.3  制法    3.4  性狀    3.5  鑒別    3.6  檢查     3.6.1  干燥失重    3.6.2  熾灼殘渣    3.6.3  溶液的顏色    3.6.4  蛋白質(zhì)    3.6.5  鞣質(zhì)    3.6.6  樹(shù)脂    3.6.7  草酸鹽    3.6.8  鉀離子    3.6.9  重金屬及有害元素    3.6.10  樹(shù)脂殘留    3.6.11  色譜條件與系統適用性試驗    3.6.12  對照品溶液的制備    3.6.13  供試品溶液的制備    3.6.14  測定法    3.6.15  異常毒性    3.6.16  熱原     3.7  指紋圖譜    3.8  含量測定     3.8.1  色譜條件與系統適用性試驗    3.8.2  對照提取物溶液的制備    3.8.3  供試品溶液的制備    3.8.4  測定法     3.9  貯藏    3.10  制劑    3.11  版本     4  三七總皂苷說(shuō)明書(shū)     4.1  藥品名稱(chēng)    4.2  英文名稱(chēng)    4.3  三七總皂苷的別名    4.4  分類(lèi)    4.5  劑型    4.6  三七總皂苷的藥理作用    4.7  三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué)    4.8  三七總皂苷的適應證    4.9  三七總皂苷的禁忌證    4.10  注意事項    4.11  三七總皂苷的不良反應    4.12  三七總皂苷的用法用量    4.13  三七總皂苷與其它藥物的相互作用    4.14  專(zhuān)家點(diǎn)評      1  拼音   sān qī zǒng zào gān   2  英文參考   Panax Notoginsenosidum   3  三七總皂苷藥典標準    3.1  品名   三七總皂苷  Sanqi Zongzaogan  NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS      3.2  來(lái)源   本品為五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。   3.3  制法   取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，濾過(guò)，濾液減壓濃縮，濾過(guò)，過(guò)苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹(shù)脂柱，用水洗滌，水洗液棄去，以80%的乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，脫色，精制，減壓濃縮至浸膏，干燥，即得。   3.4  性狀   本品為類(lèi)白色至淡黃色的無(wú)定形粉末；味苦、微甘。   3.5  鑒別   取本品，照[含量測定]項下的方法試驗，供試品色譜圖中應呈現與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。   3.6  檢查    3.6.1  干燥失重   取本品，在80℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ G）。   3.6.2  熾灼殘渣   不得過(guò)0.5%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ J）。   3.6.3  溶液的顏色   取本品適量，加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液，與黃色4號標準比色液（2010年版藥典一部附錄ⅪA）比較，不得更深。有關(guān)物質(zhì)（注射劑用）   3.6.4  蛋白質(zhì)   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.5  鞣質(zhì)   取本品50mg，加水1ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.6  樹(shù)脂   取本品250mg，加水5ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.7  草酸鹽   取本品200mg，加水4ml溶解，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.8  鉀離子   取本品0.1g，緩緩熾灼至完全炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ S），應符合規定。   3.6.9  重金屬及有害元素   照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ B）測定，鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之五；鎘不得過(guò)千萬(wàn)分之三；砷不得過(guò)百萬(wàn)分之二；汞不得過(guò)千萬(wàn)分之二；銅不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。   3.6.10  樹(shù)脂殘留   照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）測定。   3.6.11  色譜條件與系統適用性試驗   以鍵合／交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細管柱（柱長(cháng)為30m，內徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫為程序升溫，起始溫度為60℃，保持16分鐘，再以每分鐘20℃升溫至200℃，保持2分鐘；用氫火焰離子化檢測器檢測，檢測器溫度300℃；進(jìn)樣口溫度240℃；載氣為氮氣，流速為每分鐘1.0ml。頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時(shí)間為30分鐘。理論板數以鄰二甲苯峰計算應不低于40000，各待測峰之間的分離度應符合規定。   3.6.12  對照品溶液的制備   精密稱(chēng)取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量，加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，密封，即得。   3.6.13  供試品溶液的制備   取本品約0.1g，精密稱(chēng)定，置20ml頂空瓶中，精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，搖勻，即得。   3.6.14  測定法   分別精密量取頂空氣體1ml，注入氣相色譜儀，測定，即得。  本品含苯不得過(guò)0.0002%，含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過(guò)0.002%（供注射用）。   3.6.15  異常毒性   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液，作為供試品溶液。取體重為17～20g小鼠5只，在4～5秒內每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中，全部小鼠在給藥后48小時(shí)內不得有死亡；如有死亡，另取體重為18～19g的小鼠10只復試，全部小鼠在48小時(shí)內不得有死亡（供注射用）。   3.6.16  熱原   取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法檢查（2010年版藥典一部附錄XIII A），劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml，應符合規定（供注射用）。   3.7  指紋圖譜   取本品，照[含量測定]項下的方法試驗，記錄色譜圖。  按中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計算，5分鐘后的色譜峰，其相似度不得低予0.95。    對照指紋圖譜  峰1：三七皂苷R1 峰2：人參皂苷Rg1 峰3：人參皂苷Re峰4：人參皂苷Rb1 峰5：人參皂苷Rd   3.8  含量測定   照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。   3.8.1  色譜條件與系統適用性試驗   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規定進(jìn)行梯度洗脫；流速每分鐘為1.5ml;檢測波長(cháng)為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應大于1.5。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于6000。    時(shí)間（分鐘）  流動(dòng)相A（%）  流動(dòng)相B（%）  0～20  20  80  20—45  20→46  80→54  45～55  46→55  54→45  55～60  55  45   3.8.2  對照提取物溶液的制備   取三七總皂苷對照提取物適量，精密稱(chēng)定，加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。   3.8.3  供試品溶液的制備   取本品25mg，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。   3.8.4  測定法   分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。  本品按干燥品計算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人參皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人參皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人參皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人參皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。   3.9  貯藏   密封，置干燥處。   3.10  制劑   口服制劑   3.11  版本   《中華人民共和國藥典》2010年版   4  三七總皂苷說(shuō)明書(shū)    4.1  藥品名稱(chēng)   三七總皂苷   4.2  英文名稱(chēng)   Panax Notoginsenosidum   4.3  三七總皂苷的別名   血栓通；田七人參總皂苷；田七人參總皂甙；血塞通；Panax Pseudoginseng   4.4  分類(lèi)   神經(jīng)系統藥物 > 腦血管擴張藥物 > 其他   4.5  劑型   針劑：100mg（2ml），250mg（5ml）   4.6  三七總皂苷的藥理作用   系由三七（Panaxnotoginreng）的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑，具有活血化淤、通脈活絡(luò )以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實(shí)驗性血栓形成，抑制率達92.13%，且能顯著(zhù)降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量，并能使全血凝固時(shí)間、凝血酶原時(shí)原時(shí)間、凝血酶時(shí)時(shí)間顯著(zhù)延長(cháng)。   4.7  三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué)   急性毒性試驗中，小鼠灌胃給藥的半數致死量（LD50）為16020±1508mg/kg，皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗中，家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg，24天后對血象、肝腎功能等未見(jiàn)明顯影響，與對照組比較，其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見(jiàn)明顯的形態(tài)學(xué)改變。   4.8  三七總皂苷的適應證   缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等，也可用于治療病毒性肝炎。   4.9  三七總皂苷的禁忌證   （尚不明確）   4.10  注意事項   不可用作滴眼。   4.11  三七總皂苷的不良反應   偶見(jiàn)咽喉干燥、頭昏、心慌等現象，但停藥后可恢復正常。   4.12  三七總皂苷的用法用量   1.靜注：每次200～400mg，每天1次，以25%～50%葡萄糖注射劑40～60ml稀釋后靜脈緩推。  2.靜脈滴注：每次200～400mg，每天1次，以10%葡萄糖注射劑250～500ml稀釋后靜脈滴注。10～15天為1個(gè)療程。  3.肌注：每次100～200mg，每日1～2次。   4.13  藥物相互作用   （尚不明確）   4.14  專(zhuān)家點(diǎn)評 


    

    5，反相液相色譜與正相液相色譜分析時(shí)各組分出鋒順序如何
    

    常見(jiàn)物質(zhì)官能團的極性順序：烷基〈鹵素〈（F〈 Cl〈 Br〈 I ）〈醚〈硝基〈睛〈叔胺〈酯〈酮〈醛〈醇〈酚〈伯胺〈酰胺〈羧酸〈磺酸。在反相液相色譜法中，物質(zhì)極性強的先出峰，極性弱的后出峰，在正相色譜中相反，物質(zhì)極性強的后出峰，極性弱的先出峰。
    

    6，色譜圖上的第一個(gè)峰是最先出來(lái)的嗎
    

    是，保留最差的峰最先出來(lái)。在譜圖上的出峰順序就是先出來(lái)的是排在前面，后出的峰排在后面。
    一般峰面積的單位是[縱坐標的單位*橫坐標的單位]
例如agilent的所有色譜圖：縱坐標的單位是mau，橫坐標的單位是s（時(shí)間單位）
則色譜峰面積單位為[mau*s]
    

    7，液相出峰順序與哪些因素有關(guān)
    

    朋友，這個(gè)不一定，反相和正相得條件都不一樣，雖然是同一個(gè)柱子.建議您可以到行業(yè)內專(zhuān)業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習！分析測試百科網(wǎng)樂(lè )意為你解答實(shí)驗中碰到的各種問(wèn)題，基本上問(wèn)題都能得到解答，有問(wèn)題可去那提問(wèn)，百度上搜下就有。
    1：流動(dòng)相，柱子極性，壓力，等等2：拖尾，鬼峰，分離度，等等
    

    8，液相色譜出峰順序與什么相關(guān)
    

    由流動(dòng)相和固定相對被測物質(zhì)的不同選擇性而決定的。次要因素還有流速，柱溫等。決定因素如下：1，物質(zhì)本身性質(zhì)2，固定相（色譜柱填料，長(cháng)短，粒徑）3，流動(dòng)相（包括有機相水相配比，ph值，有機相組成，水相中緩沖鹽組成，緩沖鹽濃度，是否加入表面活性劑，是否加入離子對試劑等）4，流速（改變全部出峰時(shí)間，不會(huì )改變出峰順序和相對保留時(shí)間）5，柱溫6，色譜儀死體積（不同儀器有差異，同一儀器上測定死體積時(shí)間隨流速而有輕微變化）
    請參見(jiàn)附件：在通常的正相液相分離（氧化鋁，硅膠作為固定相時(shí)）中，化合物的極性越小，保留值越小，出峰越快；同時(shí)還受到空間效應的影響，參見(jiàn)附件。由于反相液相分離（C8,C18作為固定相時(shí)）中，洗脫順序正好相反。注意附件中的最后兩段話(huà)。
    

    9，高效液相色譜柱效能測定實(shí)驗計算出的各組分理論塔板數說(shuō)明了什么問(wèn)
    

    不明白你要問(wèn)的是什么。這么說(shuō)吧：理論塔板數主要是針對單個(gè)色譜峰的。比如苯酚的色譜峰峰形良好，半峰寬小，板數就會(huì )很高。如果半峰寬很寬，板數就會(huì )降低。當然這也和保留時(shí)間有關(guān)系。系統會(huì )自動(dòng)按照公式計算的。這種標準品一般是不低于5000，最次最次也不能低于2000。一般的話(huà)板數都會(huì )過(guò)萬(wàn)的。而分離度主要是針對相鄰的兩個(gè)色譜峰的。如果你的出峰順序是你的敘述順序。比如第一個(gè)色譜峰苯酚沒(méi)有分離度。而一氯苯酚的分離度是針對苯酚和一氯苯酚的分離情況。比如兩個(gè)峰十分連在了一起，沒(méi)有分開(kāi)？萘的分離度就是萘和一氯苯酚的分離程度了。要求大于1.5才算分開(kāi)。這些數據都在報告中體現。系統會(huì )自動(dòng)計算。你只要打印一下報告就行。
    理論板數和出峰時(shí)間的平方成正比、和峰寬（或半峰寬）的平方成反比，不同物質(zhì)出峰時(shí)間不同，理論板數也就不同了
    




            
    

            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
        
    
        
        
    
            
    
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