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    買(mǎi)正宗三七，就上三七通
    
            
    
                
                
            
    
        
    
        
        
    
    


    

    
    
    
        
    
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                                    三七總皂苷純度測定，中藥化學(xué)成分進(jìn)行結構研究前如何檢測純度 
        
    
    
    

    

    

    
    
        
    
            
    三七總皂苷純度測定，中藥化學(xué)成分進(jìn)行結構研究前如何檢測純度 
    

            
    
                發(fā)布時(shí)間：2023-06-13 04:49
                編輯：網(wǎng)絡(luò ) 
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                    本文目錄一覽中藥化學(xué)成分進(jìn)行結構研究前如何檢測純度2，三七三醇皂苷的含量測定3，如何測藥品提取后該提取出來(lái)的東西的純度怎么對比4，如何在沖泡三七粉時(shí)直觀(guān)地用肉眼檢測出三七總皂苷的含量高低5，化學(xué)原材料怎么樣檢測才能知道它純度和里面所有化……
                
    
            
    

            
    



                
    本文目錄一覽
    1，中藥化學(xué)成分進(jìn)行結構研究前如何檢測純度
    

    根據情況，先分離，可用紅外，色譜，質(zhì)譜，聯(lián)用等方法。
    必須液質(zhì)聯(lián)用啊

    三七總皂苷純度測定
    

    2，三七三醇皂苷的含量測定
    

    






照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 - 水（ 19.580.5 ∶ ）為流動(dòng)相；檢測波長(cháng)為 210nm ，理論板數按人參皂苷 Rg 1 峰計算應不低于 4000 ，人參皂苷 Rg 1 與三七皂苷 R 1 之間分離度應不低于 1.5 ，人參皂苷 Rg 1 與 Re 之間分離度應不低于 1.3 。對照品溶液的制備取人參皂苷 Rg 1 、三七皂苷 Re 和三七皂苷 R 1 對照品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并稀釋成每 1ml 中含人參皂苷 Rg 1 2.5mg 、三七皂苷 Re0.4mg 和三七皂苷 R 1 0.8mg 的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備取本品約 120 μ g ，精密稱(chēng)定，置 25ml 量瓶中，加入流動(dòng)相約 20ml ，超聲處理（功率 160W , 頻率 40KHz ） 30 分鐘，放冷，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含人參皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ）不得少于 50.0% ；含三七皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）不得少于 6.0% ；含三七皂苷 R 1 （ 47 H 80 O 18 ）不得少于 11.0% 。


    三七總皂苷純度測定
    

    3，如何測藥品提取后該提取出來(lái)的東西的純度怎么對比
    

    只有 用標準品或者對照品 做對比試驗，才能知道該提取物的純度。標準品或對照品 在 北京中國藥品生物制品鑒定所有賣(mài)。一般都是通過(guò)當地省級食品藥品檢驗所訂購的。所以你可以 在 當地市級藥檢所或者省級藥檢所看看有沒(méi)有，借用或者購買(mǎi)。
    同問(wèn)。。。
    三七總皂苷純度測定
    

    4，如何在沖泡三七粉時(shí)直觀(guān)地用肉眼檢測出三七總皂苷的含量高低
    

    






網(wǎng)易網(wǎng)易號行程卡行程碼商標申請均被駁回北京：12日一次性投放2500萬(wàn)抗原試劑張文宏：新冠最終會(huì )成季節性流行病女孩跳樓過(guò)路男子撲救當肉墊河南8歲女童家門(mén)口失蹤后遇害鐘南山團隊：新冠出院后復陽(yáng)也不傳染外交部副部長(cháng)謝鋒會(huì )見(jiàn)來(lái)訪(fǎng)美國官員上班陽(yáng)了算工傷嗎？校方通報男生被指在女友孕期出軌男子幫倒地老人報警反被訛余承東：華為Mate50是生死之戰巴基斯坦和阿富汗邊境發(fā)生沖突沉船撈出165年前牛仔褲世界杯半決賽現場(chǎng)將播放孤勇者陽(yáng)過(guò)何時(shí)可返崗？“陽(yáng)康”指南來(lái)了為何感覺(jué)無(wú)癥狀感染者很少?專(zhuān)家回應球王貝利安慰C羅顏值高更不易患新冠？專(zhuān)家回應梅西妻子模仿梅西發(fā)火楊惠妍第十次成為中國女首富0?地道三七：目前科學(xué)的三七質(zhì)量鑒別方法有這些?地道三七2019-12-24 08:090《中國藥典》)自1963年版開(kāi)始，每版均收載三七藥材與飲片，檢驗項目從最初的只有性狀鑒別、顯微鑒別，到現在的薄層鑒別、含量測定等，質(zhì)量控制手段不斷完善提高，三七的質(zhì)量也越來(lái)越有保證。一、性狀鑒別法一一直觀(guān)的質(zhì)量控制方法性狀鑒別法是憑借人的感官去鑒別三七的質(zhì)量，內容涉及以下七個(gè)方面，分別為：性狀、大小、色澤、表面、斷面、質(zhì)地、氣味。三七藥材和三七飲片可以通過(guò)該方法辨別質(zhì)量。三七以表面顏色較淺、斷面灰綠色、苦甜味濃者為好，表面紅色較重者一般為未水洗直接干燥所得。二、顯微鑒別法——微觀(guān)的質(zhì)量控制方法顯微鑒別法是借助顯微鏡，通過(guò)對三七的切片、粉末組織、細胞、簇晶、淀粉粒等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。對于三七粉的質(zhì)量控制，顯微鑒別法具有得天獨厚的優(yōu)勢。?三、理化分析法一一現代化的質(zhì)量控制方法理化分析法是借助現代儀器設備，如薄層色譜儀、高效液相色譜儀等，對三七中主要化學(xué)成分進(jìn)行鑒別、含量測定或有毒有害物質(zhì)的測定。特別對于含三七的中成藥，如復方丹參片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等，理化分析更為重要。皂苷類(lèi)化合物是三七的主要有效化學(xué)成分之一，其總含量的高低是衡量三七內在質(zhì)量?jì)?yōu)劣的重要標準，三七中皂苷類(lèi)成分的苷元化學(xué)結構絕大多數屬于達瑪烷型四環(huán)三萜皂。根據其結構可分為兩個(gè)基本類(lèi)型，即20(S)-原人參二醇型和20(S)-原人參三醇型。該類(lèi)結構規律性強，主要區別在于R1、R2、R3的種類(lèi)不同，如含氧糖基的數量、種類(lèi)等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*)，β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今為止，從三七的根、根莖、側根、莖葉、花芽、種子和果梗中分離得到的皂苷類(lèi)成分達130余種。其中，三七藥材中所含化學(xué)成分從皂苷角度分類(lèi)，大致可分為人參皂苷、三七皂苷、絞股藍皂苷和七葉膽皂苷等。三七與同屬的人參、西洋參在化學(xué)成分上既有相似性，又有差異性，三七特有的成分為三七皂苷R1，其他含量較高的成分主要為人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等，三七莖葉中人參皂苷Rb3的含量較高，而三七根和根莖中基本不含此成分。如果是三七粉的話(huà)，有一個(gè)很傳統簡(jiǎn)單的鑒別方法：將三七粉與水混合后，用力搖調勻，帶有水泡即說(shuō)明為好的三七粉，如視頻所示。地道三七：【視頻】三七粉鑒別http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg4MTAyNjM5Ng==&mid=100000937&idx=2&sn=74035f21338ddf9b28f2ef7067f25dcf&chksm=4f6d709a781af98c1b1ba7b8b6b85b613f30a3f660617576d4cfe2d0d042ebfefd1a18367ab5#rd內容由【地道三七】采編，轉載請注明出處。視頻內容來(lái)源于網(wǎng)絡(luò )，如有侵權請告知刪除


    

    5，化學(xué)原材料怎么樣檢測才能知道它純度和里面所有化學(xué)成分
    

    1、你的實(shí)驗是否是平行測定？實(shí)驗條件的變化會(huì )引起實(shí)驗結果的改變，如果是平行條件下，不同含量造成不同實(shí)驗結果，通常是由于操作誤差引起。2、實(shí)驗好不好指的是滴定測定含量的準確度和精密度還是指后續實(shí)驗效果？
    純度：你可以取少量配成溶液 采用滴定的方法 成分：氣相色譜，液相色譜，定性的有紅外和紫外和核磁共振等
    

    6，三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取
    

    一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法，通過(guò)將三七藥材粉碎成過(guò)粉末或顆粒，去除雜質(zhì)，烘干，用含濃度為0-95％的乙醇水溶媒滲濾，熱回流提取，提取液減壓濃縮富集，將濃縮液上D101大孔樹(shù)脂，依次以水、氨水、醇水洗脫，收集洗脫液，濃縮，干燥，即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷，可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說(shuō)的劑型，也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取，使用一次大孔樹(shù)脂柱分離，終產(chǎn)物三七總皂苷純度高，產(chǎn)品穩定性和均一性良好。本發(fā)明方法設計合理，低成本、易操作、穩定性好、質(zhì)控更嚴格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
    凍死
    

    7，PNS是什么
    

    PNS是PPTP協(xié)議的客戶(hù)-服務(wù)器模型的服務(wù)器端，是PPP NCP協(xié)議的邏輯終點(diǎn)，能處理PPP協(xié)議和PPTP協(xié)議分組。 PnS——Point and Shot，對準就拍,無(wú)需調整拍攝參數，也無(wú)需調焦,也就是大家常說(shuō)的傻瓜相機 Pns——三七總皂苷（PANAX NOTOGINSENOSIDES） 三七總皂甙（三七總皂苷） PANAX NOTOGINSENOSIDES [來(lái)源]三七提取的活32313133353236313431303231363533e59b9ee7ad9431333332623430性有效成份。 [作用與用途]活血祛瘀，通脈活絡(luò )。具有抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用，用于腦血管后遺癥，視網(wǎng)膜中 央靜脈阻塞，眼前房出血等。 [制劑]血塞通注射液、血栓通注射液、三七總甙片、三七總甙膠囊。 【藥品名稱(chēng)】 品 名：三七總皂苷 漢語(yǔ)拼音：Sanqi zongzaogan 【主要成份】三七總皂苷（其主要成份為：人參皂苷Rb1,人參皂苷Rg1,?三七皂苷R1） 【性 狀】本品為淡黃色無(wú)定形粉末，味苦，微甘。 ?本品易溶于甲醇，乙醇和水，難溶于丙酮、乙醚和苯，易吸潮。 【藥理作用】 1． 降低機體的耗氧量，提高機體對缺氧的耐受力。 2． 抑制由ADP引起的家兔血小板聚集。 3． 擴張腦血管，使腦血流量增加。 4． 抗血栓和抗凝血作用。 【功能主治】活血祛瘀，通脈活絡(luò )，具有抑制血小板聚集和增加心腦血流量的作用。 用于心腦血管疾病。 【貯 藏】密封，置干燥處。 【制 劑】血塞通注射液；三七總皂苷片；三七總皂苷膠囊。 【有 效 期】四年 【包 裝】?jì)劝b：30kg/袋，20kg/袋，10kg/袋，藥用塑料袋。 外包裝：紙桶或者根據需要包裝。 PNS （peripheral nervous system） 即周?chē)窠?jīng)系統。
    pns是pptp協(xié)議的客戶(hù)-服務(wù)器模型的服務(wù)器端，是ppp ncp協(xié)議的邏輯終點(diǎn)，能處理ppp協(xié)議和pptp協(xié)議分組。
    

    8，粗鹽的提純及純度檢驗實(shí)驗預習報告
    

    一、實(shí)驗目的1、掌握提純粗食鹽的原理、方法及有關(guān)離子的鑒定。2. 掌握溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、濃縮、結晶、干燥等基本操作。3. 學(xué)會(huì )臺秤、量筒、pH試紙、滴管和試管的正確使用方法。二、實(shí)驗原理粗食鹽通常是從鹽湖等地方采得，其中含有不溶性的雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶性的雜質(zhì)（如Ca2+、Mg2+、SO42-）。除去粗食鹽中不溶性雜質(zhì)的方法是將粗食鹽溶于適量水中，然后過(guò)濾。除去可溶性雜質(zhì)的方法是選擇適當的沉淀劑，使Ca2+、Mg2+、SO42- 等生成難溶性化合物而被除去。首先，將粗食鹽溶于適量水中，加入稍過(guò)量的BaCl2溶液，使SO42-生成BaSO4沉淀后，再過(guò)濾除去BaSO4。反應方程式:Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓然后，在濾液中加入適量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使過(guò)量的Ba2+和粗食鹽中的Ca2+、Mg2+與之生成沉淀，再過(guò)濾除去。其反應方程式:Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓三、儀器與試劑儀器：臺秤，燒杯，量筒，玻璃棒，藥匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，濾紙，酒精燈，石棉網(wǎng)，泥三角，蒸發(fā)皿，試管，布氏漏斗，抽濾瓶，循環(huán)水真空泵。試劑：粗食鹽，1 mol/L BaCl2，2mol/L NaOH，1mol/L Na2CO3，飽和(NH4)2C2O4，2mol/L HCl，2mol/L Hac，鎂試劑I，pH試紙。四、內容及步驟 1、粗食鹽的提純（1）粗食鹽的稱(chēng)量和溶解 用臺秤稱(chēng)取8.0g粗食鹽放人干凈的燒杯中，加水30mL，用玻璃棒攪拌，并加熱使粗食鹽溶解，這時(shí)不溶性雜質(zhì)沉于燒杯底部，如不溶性雜質(zhì)較多，可過(guò)濾除去。（2）除去SO42- 離子 把粗食鹽溶液加熱至近沸時(shí)，在不斷攪拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液，直至SO42- 全部轉化為BaSO4沉淀。為了檢查SO42- 是否除盡，將燒杯從石棉網(wǎng)上取下，放置一段時(shí)間，待沉淀沉降后，沿燒杯壁向上層清液滴加1～2滴BaC12溶液，若不出現渾濁，則表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后，繼續加熱5min，使沉淀顆粒長(cháng)大而易于沉淀和過(guò)濾。過(guò)濾，棄去沉淀，濾液轉入燒杯中。（3）除Ca2+、Mg2+和過(guò)量的Ba2+等離子 將燒杯中的濾液加熱近沸，加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿燒杯壁向上層清液中加入1～2滴Na2CO3溶液，檢查被沉淀離子是否完全沉降，若出現渾濁，可繼續滴加Na2CO3http://www.wenku1.com/view/E477C23438EDF1E7.html溶液，直至沉淀完全。過(guò)濾，棄去沉淀。（4）除過(guò)量的CO32- 離子 用2mol/L HCl把燒杯中的濾液調為酸性，用pH試紙檢驗，使pH為4～5。（5）濃縮、結晶 把調好pH的溶液倒入干凈的蒸發(fā)皿中，在攪拌下加熱、蒸發(fā)、濃縮至稠糊狀，使NaCl完全析出，停止加熱。稍冷后趁熱用布氏漏斗抽濾，盡量將NaCl晶體抽干，再用少量蒸餾水洗滌NaCl晶體2～3次，抽干，棄去母液。（6）干燥與稱(chēng)量 將NaCl晶體移至另一潔凈已稱(chēng)重的蒸發(fā)皿中，加熱烘干，干燥后冷至室溫，將氯化鈉晶體連同蒸發(fā)皿一起稱(chēng)重。計算產(chǎn)率:純食鹽產(chǎn)率= (提純后的食鹽質(zhì)量/粗食鹽質(zhì)量)×100%2. 產(chǎn)品純度的檢查稱(chēng)取粗食鹽和提純后食鹽各1g，分別溶于5mL蒸餾水中，然后將兩種溶液分別分成三等份于6支試管中，組成三組對照檢查。如何寫(xiě)化學(xué)實(shí)驗報告：首先，寫(xiě)實(shí)驗報告絕對不是沒(méi)有效率的事情。實(shí)驗報告是他人了解你的實(shí)驗方法和結論的最佳途徑，同時(shí)，實(shí)驗報告也可以幫助自己整理實(shí)驗方法、數據，為以后的論文寫(xiě)作打基礎。反正，我還蠻喜歡寫(xiě)實(shí)驗報告的，尤其喜歡做實(shí)驗數據分析。不同教授對實(shí)驗報告的格式要求不同，建議和教授進(jìn)行溝通。如果教授要求高的話(huà)，那么一份完整的實(shí)驗報告基本上要按論文發(fā)表的格式來(lái)寫(xiě)。各個(gè)刊物對論文的格式要求大同小異，我主要講一下JACS (Journal of American Chemistry Society) 的格式。Abstract 摘要 簡(jiǎn)述實(shí)驗目的，方法和結論。長(cháng)度為一段。Introduction 引言 介紹理論背景，回顧一下其他人的實(shí)驗結論。Materials and Methods 材料和方法 簡(jiǎn)潔準確地描述實(shí)驗試劑、儀器和步驟Results 實(shí)驗結果 數據和圖表一般都在這一部分Discussion 討論 這一部分主要是對實(shí)驗結果的理解Conclusions 實(shí)驗結論 顧名思義，實(shí)驗結論Associated Content 相關(guān)信息 這部分會(huì )有一些原始數據等內容Author Information 作者信息 論文作者的聯(lián)系方式Acknowledgements 致謝（我也不知道怎么翻。。。）通常用來(lái)感謝經(jīng)費來(lái)源和研究機構References 參考文獻語(yǔ)言要盡量客觀(guān)準確，多使用被動(dòng)語(yǔ)態(tài)（不過(guò)現在對這一條要求沒(méi)那么嚴格了）。字體，圖或表的下標，引用格式等也有要求，我就不贅述了，JACS paper template寫(xiě)得很清楚
    一、實(shí)驗目的1. 掌握提純粗食鹽的原理、方法及有關(guān)離子的鑒定。2. 掌握溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)、濃縮、結晶、干燥等基本操作。 3. 學(xué)會(huì )臺秤、量筒、pH試紙、滴管和試管的正確使用方法。 二、實(shí)驗原理粗食鹽通常是從鹽湖等地方采得，其中含有不溶性的雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶性的雜質(zhì)（如Ca2+、Mg2+、SO42-）。除去粗食鹽中不溶性雜質(zhì)的方法是將粗食鹽溶于適量水中，然后過(guò)濾。除去可溶性雜質(zhì)的方法是選擇適當的沉淀劑，使Ca2+、Mg2+、SO42- 等生成難溶性化合物而被除去。首先，將粗食鹽溶于適量水中，加入稍過(guò)量的BaCl2溶液，使SO42-生成BaSO4沉淀后，再過(guò)濾除去BaSO4。反應方程式:Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓然后，在濾液中加入適量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，使過(guò)量的Ba2+和粗食鹽中的Ca2+、Mg2+與之生成沉淀，再過(guò)濾除去。其反應方程式:Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3 ↓ Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓三、儀器與試劑儀器： 臺秤，燒杯，量筒，玻璃棒，藥匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，濾紙，酒精燈，石棉網(wǎng)，泥三角，蒸發(fā)皿，試管，布氏漏斗，抽濾瓶，循環(huán)水真空泵。試劑：粗食鹽，1 mol/L BaCl2，2mol/L NaOH，1mol/L Na2CO3，飽和(NH4)2C2O4，2mol/L HCl，2mol/L Hac，鎂試劑I，pH試紙。四、內容及步驟 1. 粗食鹽的提純 （1）粗食鹽的稱(chēng)量和溶解 用臺秤稱(chēng)取8.0g粗食鹽放人干凈的燒杯中，加水30mL，用玻璃棒攪拌，并加熱使粗食鹽溶解，這時(shí)不溶性雜質(zhì)沉于燒杯底部，如不溶性雜質(zhì)較多，可過(guò)濾除去。（2）除去SO42- 離子 把粗食鹽溶液加熱至近沸時(shí)，在不斷攪拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液，直至SO42- 全部轉化為BaSO4沉淀。為了檢查SO42- 是否除盡，將燒杯從石棉網(wǎng)上取下，放置一段時(shí)間，待沉淀沉降后，沿燒杯壁向上層清液滴加1～2滴BaC12溶液，若不出現渾濁，則表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后，繼續加熱5min，使沉淀顆粒長(cháng)大而易于沉淀和過(guò)濾。過(guò)濾，棄去沉淀，濾液轉入燒杯中。（3）除Ca2+、Mg2+和過(guò)量的Ba2+等離子 將燒杯中的濾液加熱近沸，加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后，沿燒杯壁向上層清液中加入1～2滴Na2CO3溶液，檢查被沉淀離子是否完全沉降，若出現渾濁，可繼續滴加Na2CO3http://www.wenku1.com/view/E477C23438EDF1E7.html溶液，直至沉淀完全。過(guò)濾，棄去沉淀。（4）除過(guò)量的CO32- 離子 用2mol/L HCl把燒杯中的濾液調為酸性，用pH試紙檢驗，使pH為4～5。（5）濃縮、結晶 把調好pH的溶液倒入干凈的蒸發(fā)皿中，在攪拌下加熱、蒸發(fā)、濃縮至稠糊狀，使NaCl完全析出，停止加熱。稍冷后趁熱用布氏漏斗抽濾，盡量將NaCl晶體抽干，再用少量蒸餾水洗滌NaCl晶體2～3次，抽干，棄去母液。（6）干燥與稱(chēng)量 將NaCl晶體移至另一潔凈已稱(chēng)重的蒸發(fā)皿中，加熱烘干，干燥后冷至室溫，將氯化鈉晶體連同蒸發(fā)皿一起稱(chēng)重。計算產(chǎn)率:純食鹽產(chǎn)率= (提純后的食鹽質(zhì)量/粗食鹽質(zhì)量)×100%2. 產(chǎn)品純度的檢查稱(chēng)取粗食鹽和提純后食鹽各1g，分別溶于5mL蒸餾水中，然后將兩種溶液分別分成三等份于6支試管中，組成三組對照檢查。（1）SO42- 的檢查 在第一組溶液中，分別加入2滴2mol/L HCl溶液和2滴1mol/L BaC12溶液，比較兩個(gè)試管中沉淀產(chǎn)生的情況。（2） Ca2+ 的檢驗 在第二組溶液中，分別加入2mol/L HAc溶液2滴和飽和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，比較兩管中沉淀產(chǎn)生的情況。（3）Mg2+ 的檢驗 在第三組溶液中，分別加入2滴2mol/L NaOH溶液和鎂試劑3滴，若有天藍色沉淀生成，表示有Mg2+ 存在，比較兩管中溶液的顏色。實(shí)驗注意事項1. 粗食鹽可先在火上煅燒，使其中有機物碳化，再用水溶解成飽和溶液。不溶性雜質(zhì)可采用過(guò)濾法除去，可溶性雜質(zhì)可根據其性質(zhì)借助化學(xué)方法除去。2. 注意抽濾裝置的安裝和使用：（1）連接抽濾裝置時(shí)，將布氏漏斗配一合適的塞在吸濾瓶上必須緊密不漏氣，漏斗管下端的斜口要正對吸濾瓶的側管，吸濾瓶的側管用厚橡皮管與水泵側管相連（最好接一安全瓶，再和水泵相連）。（2）抽濾時(shí)為防止濾紙被抽破，可用兩層濾紙。（3）抽濾前用同一溶劑將濾紙潤濕，使濾紙緊貼于布氏漏斗的底面，打開(kāi)水泵將濾紙吸緊，以避免固體在抽濾過(guò)程中從濾紙邊緣吸入抽濾瓶中。（4）轉移結晶和母液到布氏漏斗中，結晶應平鋪于濾紙上。抽干母液。（5）洗滌沉淀。抽干母液的晶體要用所選的洗滌劑洗滌，以除去晶體表面的母液。洗滌時(shí)注意少量多次，一般2～3次，每次3～5mL。（6）停止抽濾時(shí)，先將吸濾瓶與水泵之間連接的橡皮管拆開(kāi)，或者將安全瓶的活塞打開(kāi)與大氣相通，防止水倒流入吸濾瓶?jì)?，才關(guān)掉水泵。
    

    9，大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用
    

    大孔吸附樹(shù)脂應用新技術(shù)  近幾年來(lái)，由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn)，使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，因而發(fā)展速度很快，應用面很廣。  3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應用  大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。  3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復方制劑中的應用  章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進(jìn)行內控試驗中，采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進(jìn)行了  TLC定性鑒別，結果斑點(diǎn)分離度好，具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠(chǎng))純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法，測定生脈注射液中的人參總皂苷，結果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現性好，平均回收率達100． 1％以上。  苯乙烯苷類(lèi)是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對苯乙醇苷類(lèi)成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹(shù)脂M為吸附劑，對龜鹿補腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)．結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低，可縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質(zhì)，使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。  鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外，由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附，一種樹(shù)脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類(lèi)成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜，僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分，國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹(shù)脂精制，使用時(shí)應該非常慎重。
    大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機高聚物吸附劑，70年代末開(kāi)始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附，并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數。結果表明除無(wú)機礦物質(zhì)外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹(shù)脂對親水性酚類(lèi)衍生物的吸附作用研究表明不同類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質(zhì)的結構不同而有所不同，同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計，為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩定，成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹(shù)脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標，采用L9（34）正交試驗表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平。結果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類(lèi)對吸附性能的影響進(jìn)行了研究，結果AB-8型樹(shù)脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí)，解吸效果較好，表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號的樹(shù)脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止，結果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物，簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便，得率穩定，產(chǎn)品質(zhì)量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定，結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法，結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復雜，耗時(shí)長(cháng)。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類(lèi)型的大孔吸附樹(shù)脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著(zhù)降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹(shù)脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè )脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低，因而對丹參藥材不宜采用；部分類(lèi)型樹(shù)脂對精制芍藥苷類(lèi)成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂，用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專(zhuān)屬性強及重現性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹(shù)脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強；通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價(jià)指標。結果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷，結果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷，結果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹(shù)脂，結果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。上述結果表明同一型號的樹(shù)脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機溶劑提取法進(jìn)行比較，結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿，解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑，會(huì )引入雜質(zhì)，給后來(lái)的分離帶來(lái)不便，換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂（D101，DA-201，WLD-3）應用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱，用水洗至流出液無(wú)色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進(jìn)行薄層鑒別。結果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測定，保護了色譜柱，且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測定，結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類(lèi)生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測定總生物堿的含量，結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類(lèi)生物堿，同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300，通過(guò)正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝，結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明，經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí)，其大致操作步驟為：大孔吸附樹(shù)脂預處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì )影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果，因此對大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項該類(lèi)樹(shù)脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩定，不溶于水、酸、堿及有機溶劑，也不與它們發(fā)生化學(xué)反應。搬運、裝卸操作應輕緩，堆放穩定、規則，勿猛烈摔打。如灑落會(huì )導致地面濕　滑，要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí)，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發(fā)現凍結現象，請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過(guò)程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著(zhù)一些問(wèn)題。隨著(zhù)研究的深入以及相關(guān)標準、法規的進(jìn)一步完善，一定會(huì )開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂，以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
    




            
    

            
            
            
            
            
            
            
            
            
            
        
    
        
        
    
            
    
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