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    買(mǎi)正宗三七,就上三七通
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    三七總皂苷含量測定標準,各類(lèi)中藥化學(xué)成分對甾體皂苷成份分析方法的鑒別含量測定常用

    本文目錄一覽各類(lèi)中藥化學(xué)成分對甾體皂苷成份分析方法的鑒別含量測定常用2,凍干三七一定比普通三七有效嗎買(mǎi)對了療效好又不花冤枉錢(qián)3,一中藥制劑質(zhì)量標準制定中含量測定方法學(xué)驗證的主要指標有哪些搜4,三七幾個(gè)頭的好5,高效液相測定中藥有效成分含……

    本文目錄一覽

    1,各類(lèi)中藥化學(xué)成分對甾體皂苷成份分析方法的鑒別含量測定常用

    藥品化學(xué)成分分析,含量測定----青島科標分析中心

    三七總皂苷含量測定標準

    2,凍干三七一定比普通三七有效嗎買(mǎi)對了療效好又不花冤枉錢(qián)

    三七對于許多中老年朋友來(lái)說(shuō)并不陌生,其具有活血化瘀、補血養血的雙向調節功效,對多種疾病都有很好的療效, 如應用于跌打損傷、心絞痛、腦血管后遺癥、冠心病、高血壓等疾病中。 然而, 三七最廣為人知的有效活性成分為三七總皂苷 ,是人參皂苷 Rg1、Rb1 和三七皂苷 R1 三種有效成分的總和, 其含量的高低決定三七品質(zhì)的好壞, 高含量的三七總皂苷是好三七的評判標準之一 ,也能對疾病的預防起到更好的效果! 按國家藥典規定,三七總皂苷的含量不得低于5%。曬干三七的水分含量一般在20%以?xún)?,總皂苷含量大約為7%左右。 然而因為傳統的曬干三七,曬干后的三七 質(zhì)地非常堅硬,不易磨粉 ,一般中老年人都選擇購買(mǎi)市面上瓶裝的三七粉直接服用,不免存在商家在磨粉的過(guò)程中摻入其他雜質(zhì),降低三七粉的品質(zhì),從而降低藥效。 另一種干燥方式,烘干三七的水分含量較高,但 總皂苷流失也較大,藥用價(jià)值不高 。 凍干三七是使用太空食品加工技術(shù)--超低溫冷凍干燥技術(shù),對三七進(jìn)行干燥脫水,由于干燥工藝的革新,凍干三七皂苷含量高,比最好的曬干三七還多30%-40%,品質(zhì)可見(jiàn)一斑。 成都中醫藥大學(xué)公共衛生學(xué)院聯(lián)合成都中醫藥大學(xué)藥學(xué)院、上海海洋大學(xué)水產(chǎn)與生命學(xué)院的多位作者對比了自然晾干、烘干、凍干后的三七片品質(zhì)。在單因素試驗的基礎上進(jìn)行了正交試驗, 優(yōu)化了三七凍干的技術(shù)參數。 結果顯示, 在晾曬、烘干、凍干處理后的三七中, 凍干處理的三七品質(zhì)最好 。在最佳凍干工藝參數下,測得三七中人參皂苷Re含量最多為 2.33% 。 遼源市第二人民醫院白俊峰,采用高效液相色譜法對對照藥材及冷凍后的三七進(jìn)行測定。結果冷凍后的三七中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1三種皂苷的含量略低于三七對照藥材, 其中人參皂苷Rb1含量較高, 皂苷類(lèi)總含量為 14.4% 。 可知 凍干三七的活性成分含量較高, 能夠充分發(fā)揮藥效, 降低炮制過(guò)程中有效成分的損失。 1、用量不同 凍干三七因為總皂含量高,每天服用3-6克,曬干三七每天服用6-9克,500克凍干三七可服用83天,而同樣重量的曬干三七僅可服用55天,因而更省錢(qián)。 2、含水量不同 凍干三七含水量較低,一般含水量在5%左右,曬干三七含水量在15%左右,因此同樣1000克三七,曬干三七比凍干三七多出100克左右水分,不劃算。此外,凍干三七因含水量低,干燥易保存。 3、潔凈程度不同 凍干三七,三七采挖后要在泥土未干之前手工清洗,雜質(zhì)含量比較少,更干凈。 4、服用方式不同 曬干三七一般是磨粉后使用;而凍干三七組織疏松易于粉碎,磨粉后更細膩,口感更好。消費者還能直接買(mǎi)到三七頭或三七切片,直接咀嚼,或者回家根據自己喜好簡(jiǎn)單加工就可使用。 三七主產(chǎn)于云南省文山州,全國三七用量的90%以上都是云南種植生產(chǎn)。為大家推薦一款廠(chǎng)家直供凍干三七,活血通絡(luò ),補益正氣,效果還不錯。 高血壓、冠心病、動(dòng)脈硬化、糖尿病等患者也可以嘗試一下, 適當預防 ! 「鏈接」

    三七總皂苷含量測定標準

    3,一中藥制劑質(zhì)量標準制定中含量測定方法學(xué)驗證的主要指標有哪些 搜

    中藥制劑分析用于總成分的含量測定方法有: (1) 化學(xué)分析法: 包括重量分析法和滴定分析法, 可以測定: 總生物堿、 總有機酸、 總皂苷及礦物藥成分等。 (2) 分光光度法: 用于總皂苷、 總生物堿、 總黃酮的測定。

    三七總皂苷含量測定標準

    4,三七幾個(gè)頭的好

    問(wèn)題一:三七幾頭的好 七的等級區分在國家標準里面是用頭數來(lái)區分的,頭數是指每500克三七中三七的個(gè)數(相對).15頭的三七即500克三七中有三七15個(gè)左右.20頭即500克三七中有三七20個(gè)左右.頭數越少三七個(gè)越大,質(zhì)量越好,頭數越多,則質(zhì)量稍差一些. 問(wèn)題二:三七買(mǎi)多少頭的好 三七一般按頭數來(lái)判斷等級,最好的是20頭,其次是30頭,接下來(lái)是60、80、120頭及無(wú)數頭。 頭數的意思是以前藥材稱(chēng)重時(shí),按每市斤有多少個(gè)來(lái)定義的,比如20頭,就是1斤有20個(gè)。因此,相同產(chǎn)地的三七,頭數越少,等級越高。像我們公司常年出口的三七超細膠囊即使用60頭三七為原料生產(chǎn)。 其次,產(chǎn)地也非常重要,云南文山是國家質(zhì)檢總局確定的三七原產(chǎn)地域標志地區,以此產(chǎn)出的三七為最好。 問(wèn)題三:三年的三七能到多少頭 三七其實(shí)是三七植物的根,頭是指主根,每株三七植物長(cháng)出來(lái)的三七根的個(gè)頭、重量、藥性等有所不同。三七根是以“頭”來(lái)命名的,并且,一株三七植物,只長(cháng)出一個(gè)主根。年數越長(cháng)頭越大,質(zhì)量就越好,所以三七的等級區分在國家標準里面是用頭數來(lái)區分的。 三七的頭數是指:每500克(1市斤)三七中三七的個(gè)數(相對)。顯然,大家在購買(mǎi)三七的過(guò)程中都發(fā)現,頭數越少的三七越貴,這也是市場(chǎng)上眾多三七粉價(jià)格不一的原因。那么,為什么頭數少的三七更貴呢? 2.頭數越少越貴 價(jià)值決定價(jià)格 首先,物以稀為貴。三七是多年生植物,三七的主根在第三年才是真正積累藥效和長(cháng)個(gè)頭的年份,如果兩年就挖出來(lái),是沒(méi)有藥用價(jià)值的,所以最少是3年采挖。三七產(chǎn)量最高的是50-120頭(無(wú)數頭),20-40頭占少數,10-20頭的極少數,1-10頭的屬于罕見(jiàn)。正所謂物以稀為貴,從產(chǎn)量和市場(chǎng)規律的角度看,頭數越少(個(gè)頭越大)的價(jià)格越貴。 其次,三七越大,營(yíng)養越高。三七的主要藥用成分就是三七總皂苷,在同等種植環(huán)境下,不同頭數的三七,其總皂苷含量有所不同。一般來(lái)說(shuō):20頭、30頭、40頭的總皂苷含量在8.623%-10.079%區間浮動(dòng);50頭-120頭(無(wú)數頭)的總皂苷含量在6.489%-8.487%區間浮動(dòng)。三七純剪口的含量在11.348%左右。根據《中國藥典》的標準,三七總皂苷含量必須高于5%。顯然,小頭數的大三七營(yíng)養價(jià)值更高。 3.如何選擇三七 按需購買(mǎi) 1、身體沒(méi)有什么癥狀的,服用三七單純的作為保養保健用,30頭就是非常好了。 2、身體有三高、瘀痛的情況,建議用30頭、20頭,此外可以配些丹參作為輔助,功效很好。 3、20頭及更適用于急性治療,例如手術(shù)后、產(chǎn)后恢復,骨折,嚴重心腦血管患者。 4、有經(jīng)濟條件者,建議長(cháng)期服用,按照自己的需求購買(mǎi)。 注意:購買(mǎi)時(shí)最好買(mǎi)三七頭,而不是三七粉。市面上有很多不良商家,給三七粉中摻入玉米粉、面粉等,或者用無(wú)數頭的三七打粉,冒充頭數少的好三七。大家在購買(mǎi)時(shí)一定要擦亮雙眼。 問(wèn)題四:三七是頭數多好還是頭數少好?頭數該怎么數? 頭數”就是每斤三七重量的個(gè)數,三七頭數越少,說(shuō)明其個(gè)個(gè)頭越大,自然也說(shuō)明其種植生長(cháng)期長(cháng),而質(zhì)量也比頭數多的三七要好.所以三七的價(jià)格頭數少的比頭數多的高. 問(wèn)題五:10頭三七和20頭三七有什么區別 三七頭分類(lèi)或三七頭的等級是按頭數來(lái)分的;而三七頭數的依據是以500g為標準,有幾個(gè)完整獨立的三七;有幾個(gè)三七就是表示有幾頭。三七頭的分類(lèi)如下:以下等級按高低來(lái)分500g有10個(gè)三七叫10頭三七500g有13個(gè)三七叫13頭三七500g有15個(gè)三七叫15頭三七500g有18個(gè)三七叫18頭三七500g有20~29個(gè)之間三七叫20頭三七(注:個(gè)數越少越好)500g有30~39個(gè)之間三七叫30頭三七500g有40~49個(gè)之間三七叫40頭三七500g有60~69個(gè)之間三七叫60頭三七500g有70~120個(gè)之三七叫120頭三七500g有120個(gè)以上的三七叫無(wú)數頭三七從以上不難看出、三七個(gè)數越少越好說(shuō)明等級高。那三七個(gè)數越少和越多有什么區別;三七個(gè)數越少說(shuō)明每個(gè)三七個(gè)頭越大,三七個(gè)頭越大說(shuō)明藥用含量越高、服用效果越好;因為三七有3層最里層是三七心子,也叫樹(shù)心、而第二層是包在心上的膜通常為黃色或是紅白色,而最外層的是皮,藥用價(jià)值較低。三七藥用含量都在三七心上,心越粗,藥用含量就相當豐富,所以三七個(gè)頭越大,說(shuō)明三七越好三七頭和三七種植年份的關(guān)系三七個(gè)頭越大,說(shuō)明種植的年份越長(cháng);三七頭和三七種植年份的關(guān)系如下:10頭三七、13頭三七、15頭三七是四年以上生的三七18頭三七、20頭三七、30頭三七、40頭三七是三年生的三七60頭三七是二年生的三七120頭三七、無(wú)數頭三七是一年生三七或是病七1、種植年份10頭三七是四年生以上的三七,而20頭三七是三年生的三七2、服用效果由于10頭三七是四年以上的生的三七,種植年份長(cháng),藥用含量高;10頭三七要優(yōu)于20頭三七 問(wèn)題六:三七多少頭的是最好的 國家標準里面是用頭數來(lái)區分的,頭數是指每500克三七中三七的個(gè)數(相對).15頭的三七即500克三七中有三七15個(gè)左右.20頭即500克三七中有三七20個(gè)左右.頭數越少三七個(gè)越大,質(zhì)量越好,頭數越多,則質(zhì)量稍差一些. 問(wèn)題七:三七是頭多的好還是頭少的好? 頭小的好 問(wèn)題八:三七多少頭最好 三七的等級區分在國家標準里面是用頭數來(lái)區分的,頭數是指每500克三七中三七的個(gè)數(相對)。15頭的三七即500克三七中有三七15個(gè)左右。20頭即500克三七中有三七20個(gè)左右。頭數越少三七個(gè)越大、質(zhì)量越好,頭數越多,則質(zhì)量稍差一些。 建議選用參柒三七超細粉。參柒三七超細粉采用低溫物理超細細胞破壁技術(shù),破比率高達99%。三七的細胞壁完全被粉碎,從而使得其有效成份極易溶于水,生物利用度高,服用后易被人體吸收,吸收率近100%,服用方便、吸收快、可提高療效;參柒三七超細粉并采用物理性脫離重金屬、農藥殘留技術(shù),使食用更安全更健康。該超細三七粉具預防、治療心腦血管系統疾病、抗衰老、增強人體免疫功能等功效。 問(wèn)題九:三七粉頭數越小越好嗎 三七頭數有2個(gè)意思的 1,是指500G三七里有多少個(gè)(頭)三七,一般市面上好的是20頭,每斤大概在23個(gè)左右吧,往下就是30頭,60頭,每斤大于120個(gè)就叫無(wú)數頭了。所以按照這個(gè)頭數來(lái)說(shuō)的話(huà),就是頭數越少越好,代表了三七個(gè)頭越大,年份越高,品質(zhì)越好! 2.是指每個(gè)三七上面有多少個(gè)“小頭”,就是上面的小疙瘩,生長(cháng)年份越長(cháng),上面的小疙瘩(頭)越多,也鄲是越好!所以,按照這個(gè)頭數來(lái)說(shuō),是頭數越多越好! 你買(mǎi)的時(shí)候問(wèn)清楚是指什么頭數,是每斤的個(gè)數還是每個(gè)的頭數,就可以了! 三七打粉一般是用來(lái)吃或者敷面美容的,我老婆就在吃,一般沒(méi)必要買(mǎi)太好的,就市面上的30頭,50頭都可以了!祝你好運,也希望能幫到你! 希望選我答案??!加分啊??! 記得

    5,高效液相測定中藥有效成分含量測定怎樣算合格

    藥典上都有規定啊
    按照質(zhì)量標準要求的方法進(jìn)行測定,結果符合標準要求即為合格。 首先系統適用性需要通過(guò),包括分離度和重復性。其次,數據偏差RSD應小于2%。 在以上兩點(diǎn)基礎上,含量計算結果在修約到與限度值一致的情況下,不超出限度值即為合格。 限度值在標準的開(kāi)頭都會(huì )寫(xiě),某成分應為X%~Y%。在其范圍內即為合格。 如果沒(méi)有標準,需要制定限度,限度值一般為處方量上下波動(dòng)1%~10%不等。處方量涉及藥理、毒理、不良反應、臨床適用等多方面問(wèn)題,不能簡(jiǎn)單論定在什么范圍內合適。 上述回答針對已經(jīng)明確活性成分且可以被定量檢出的中成藥。

    6,請教 保健食品中總皂甙的測定

    搜一下:請教 保健食品中總皂甙的測定
    保健食品中總皂甙的測定方法 (引自《保健食品檢驗與評價(jià)技術(shù)規范》2003年版:二十三、保健食品中總皂甙的測定)1試劑 1.1 Amberlite-XAD-2大孔樹(shù)脂,Sigma化學(xué)公司、U.S.A.。1.2 正丁醇 分析純。1.3 乙 醇 分析純。 1.4中性氧化鋁層析用,100-200目。 1.5人參皂甙Re 購自中國藥品生物制品檢定所 1.6香草醛溶液 稱(chēng)取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL1.7高氯酸 分析純。1.8冰乙酸 分析純。 1.9人參皂甙Re標準溶液:精確稱(chēng)取人參皂甙Re標準品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0mL,即每毫升含人參皂甙Re 2.0 mg3.1試樣處理3.1.1固體試樣:稱(chēng)取1.000 g左右的試樣(根據試樣含人參量定),置于100 mL容量瓶中,加少量水,超聲30 min,再用水定容至100 mL,搖勻,放置,吸取上清液1.0 mL進(jìn)行柱層析。3.1.2液體試樣:含乙醇的補酒類(lèi)保健食品,吸取1.0 mL試樣放水浴揮干,用水浴溶解殘渣,用此液進(jìn)行柱層析。非乙醇類(lèi)的液體試樣:吸取1.0 mL試樣(假如濃度高、或顏色深,需稀釋一定體積后再取1.0mL)進(jìn)行柱層析。

    7,大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用

    大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機高聚物吸附劑,70年代末開(kāi)始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無(wú)機礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹(shù)脂對親水性酚類(lèi)衍生物的吸附作用研究表明不同類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結構不同而有所不同,同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩定,成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹(shù)脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,采用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類(lèi)對吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結果AB-8型樹(shù)脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹(shù)脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物,簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩定,產(chǎn)品質(zhì)量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法,結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時(shí)長(cháng)。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類(lèi)型的大孔吸附樹(shù)脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著(zhù)降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹(shù)脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè )脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類(lèi)型樹(shù)脂對精制芍藥苷類(lèi)成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專(zhuān)屬性強及重現性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹(shù)脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強;通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價(jià)指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹(shù)脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結果表明同一型號的樹(shù)脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機溶劑提取法進(jìn)行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑,會(huì )引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類(lèi)生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類(lèi)生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300,通過(guò)正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹(shù)脂預處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì )影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果,因此對大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項該類(lèi)樹(shù)脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩定,不溶于水、酸、堿及有機溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應。搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì )導致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發(fā)現凍結現象,請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過(guò)程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著(zhù)一些問(wèn)題。隨著(zhù)研究的深入以及相關(guān)標準、法規的進(jìn)一步完善,一定會(huì )開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
    大孔吸附樹(shù)脂應用新技術(shù) 近幾年來(lái),由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復方制劑中的應用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進(jìn)行內控試驗中,采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠(chǎng))純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現性好,平均回收率達100. 1%以上。 苯乙烯苷類(lèi)是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對苯乙醇苷類(lèi)成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹(shù)脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外,由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附,一種樹(shù)脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類(lèi)成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜,僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹(shù)脂精制,使用時(shí)應該非常慎重。
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