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    三七皂苷分離路線(xiàn),哪位彩友知道3D的三七分解式是怎么分的他的分解過(guò)程是什么 請知

    本文目錄一覽哪位彩友知道3D的三七分解式是怎么分的他的分解過(guò)程是什么請知2,三七皂苷超聲提取工藝中影響提取率最關(guān)鍵的工藝步驟是那幾步百度知3,分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些4,三七總皂苷簡(jiǎn)介5,皂苷如何分離6,三七皂苷……

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    1,哪位彩友知道3D的三七分解式是怎么分的他的分解過(guò)程是什么 請知

    玩數字三游戲沒(méi)有永不錯的方法。 如果玩的方法所有人都會(huì )的話(huà),那肯定會(huì )不太靈驗。 因而方法是不會(huì )公開(kāi)外傳的。 如 2010206期 前三 345=1-2 開(kāi)838 對 另發(fā)一個(gè)五碼不出三條件: 2010209期:12359 = /= 3-3

    三七皂苷分離路線(xiàn)

    2,三七皂苷超聲提取工藝中影響提取率最關(guān)鍵的工藝步驟是那幾步百度知

    你問(wèn)的是三七皂苷超聲提取工藝中,影響提取率最關(guān)鍵的工藝步驟是哪幾步嗎?影響這個(gè)工藝的步驟如下:1、超聲波功率和頻率的選擇:超聲波功率和頻率的選擇直接影響三七皂苷的超聲波提取效果。2、溶劑的選擇和用量:在三七皂苷超聲提取工藝中,選擇適當的溶劑和控制其用量是非常重要的。選擇具有良好溶解性和穩定性的溶劑,控制其用量在適當范圍內,能夠有效提高三七皂苷的提取率。3、提取時(shí)間和溫度的控制:在三七皂苷超聲提取工藝中,提取時(shí)間和溫度的控制也是非常關(guān)鍵的。

    三七皂苷分離路線(xiàn)

    3,分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么常用試劑有哪些

    分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么?常用試劑有哪些(1)皂苷類(lèi)通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時(shí)先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認為是皂苷類(lèi)成分的提取的通法..(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..(3)堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.

    三七皂苷分離路線(xiàn)

    4,三七總皂苷簡(jiǎn)介

    目錄 1 拼音 2 英文參考 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 3.2 來(lái)源 3.3 制法 3.4 性狀 3.5 鑒別 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 熾灼殘渣 3.6.3 溶液的顏色 3.6.4 蛋白質(zhì) 3.6.5 鞣質(zhì) 3.6.6 樹(shù)脂 3.6.7 草酸鹽 3.6.8 鉀離子 3.6.9 重金屬及有害元素 3.6.10 樹(shù)脂殘留 3.6.11 色譜條件與系統適用性試驗 3.6.12 對照品溶液的制備 3.6.13 供試品溶液的制備 3.6.14 測定法 3.6.15 異常毒性 3.6.16 熱原 3.7 指紋圖譜 3.8 含量測定 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗 3.8.2 對照提取物溶液的制備 3.8.3 供試品溶液的制備 3.8.4 測定法 3.9 貯藏 3.10 制劑 3.11 版本 4 三七總皂苷說(shuō)明書(shū) 4.1 藥品名稱(chēng) 4.2 英文名稱(chēng) 4.3 三七總皂苷的別名 4.4 分類(lèi) 4.5 劑型 4.6 三七總皂苷的藥理作用 4.7 三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué) 4.8 三七總皂苷的適應證 4.9 三七總皂苷的禁忌證 4.10 注意事項 4.11 三七總皂苷的不良反應 4.12 三七總皂苷的用法用量 4.13 三七總皂苷與其它藥物的相互作用 4.14 專(zhuān)家點(diǎn)評 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文參考 Panax Notoginsenosidum 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 三七總皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 來(lái)源 本品為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk) F.H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,濾過(guò),濾液減壓濃縮,濾過(guò),過(guò)苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹(shù)脂柱,用水洗滌,水洗液棄去,以80%的乙醇洗脫,洗脫液減壓濃縮,脫色,精制,減壓濃縮至浸膏,干燥,即得。 3.4 性狀 本品為類(lèi)白色至淡黃色的無(wú)定形粉末;味苦、微甘。 3.5 鑒別 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,供試品色譜圖中應呈現與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ G)。 3.6.2 熾灼殘渣 不得過(guò)0.5%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ J)。 3.6.3 溶液的顏色 取本品適量,加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液,與黃色4號標準比色液(2010年版藥典一部附錄ⅪA)比較,不得更深。有關(guān)物質(zhì)(注射劑用) 3.6.4 蛋白質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.5 鞣質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.6 樹(shù)脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.7 草酸鹽 取本品200mg,加水4ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.8 鉀離子 取本品0.1g,緩緩熾灼至完全炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.9 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ B)測定,鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之五;鎘不得過(guò)千萬(wàn)分之三;砷不得過(guò)百萬(wàn)分之二;汞不得過(guò)千萬(wàn)分之二;銅不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 3.6.10 樹(shù)脂殘留 照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)測定。 3.6.11 色譜條件與系統適用性試驗 以鍵合/交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細管柱(柱長(cháng)為30m,內徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫,起始溫度為60℃,保持16分鐘,再以每分鐘20℃升溫至200℃,保持2分鐘;用氫火焰離子化檢測器檢測,檢測器溫度300℃;進(jìn)樣口溫度240℃;載氣為氮氣,流速為每分鐘1.0ml。頂空進(jìn)樣,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時(shí)間為30分鐘。理論板數以鄰二甲苯峰計算應不低于40000,各待測峰之間的分離度應符合規定。 3.6.12 對照品溶液的制備 精密稱(chēng)取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量,加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封,即得。 3.6.13 供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,置20ml頂空瓶中,精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,搖勻,即得。 3.6.14 測定法 分別精密量取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,測定,即得。 本品含苯不得過(guò)0.0002%,含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過(guò)0.002%(供注射用)。 3.6.15 異常毒性 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液,作為供試品溶液。取體重為17~20g小鼠5只,在4~5秒內每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中,全部小鼠在給藥后48小時(shí)內不得有死亡;如有死亡,另取體重為18~19g的小鼠10只復試,全部小鼠在48小時(shí)內不得有死亡(供注射用)。 3.6.16 熱原 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法檢查(2010年版藥典一部附錄XIII A),劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml,應符合規定(供注射用)。 3.7 指紋圖譜 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,記錄色譜圖。 按中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計算,5分鐘后的色譜峰,其相似度不得低予0.95。 對照指紋圖譜 峰1:三七皂苷R1 峰2:人參皂苷Rg1 峰3:人參皂苷Re峰4:人參皂苷Rb1 峰5:人參皂苷Rd 3.8 含量測定 照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規定進(jìn)行梯度洗脫;流速每分鐘為1.5ml;檢測波長(cháng)為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應大于1.5。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于6000。 時(shí)間(分鐘) 流動(dòng)相A(%) 流動(dòng)相B(%) 0~20 20 80 20—45 20→46 80→54 45~55 46→55 54→45 55~60 55 45 3.8.2 對照提取物溶液的制備 取三七總皂苷對照提取物適量,精密稱(chēng)定,加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。 3.8.3 供試品溶液的制備 取本品25mg,精密稱(chēng)定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 3.8.4 測定法 分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品按干燥品計算,含三七皂苷R1( C47H80O18)不得少于5.0%、人參皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人參皂苷Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人參皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。 3.9 貯藏 密封,置干燥處。 3.10 制劑 口服制劑 3.11 版本 《中華人民共和國藥典》2010年版 4 三七總皂苷說(shuō)明書(shū) 4.1 藥品名稱(chēng) 三七總皂苷 4.2 英文名稱(chēng) Panax Notoginsenosidum 4.3 三七總皂苷的別名 血栓通;田七人參總皂苷;田七人參總皂甙;血塞通;Panax Pseudoginseng 4.4 分類(lèi) 神經(jīng)系統藥物 > 腦血管擴張藥物 > 其他 4.5 劑型 針劑:100mg(2ml),250mg(5ml) 4.6 三七總皂苷的藥理作用 系由三七(Panaxnotoginreng)的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑,具有活血化淤、通脈活絡(luò )以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實(shí)驗性血栓形成,抑制率達92.13%,且能顯著(zhù)降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量,并能使全血凝固時(shí)間、凝血酶原時(shí)原時(shí)間、凝血酶時(shí)時(shí)間顯著(zhù)延長(cháng)。 4.7 三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué) 急性毒性試驗中,小鼠灌胃給藥的半數致死量(LD50)為16020±1508mg/kg,皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗中,家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg,24天后對血象、肝腎功能等未見(jiàn)明顯影響,與對照組比較,其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見(jiàn)明顯的形態(tài)學(xué)改變。 4.8 三七總皂苷的適應證 缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等,也可用于治療病毒性肝炎。 4.9 三七總皂苷的禁忌證 (尚不明確) 4.10 注意事項 不可用作滴眼。 4.11 三七總皂苷的不良反應 偶見(jiàn)咽喉干燥、頭昏、心慌等現象,但停藥后可恢復正常。 4.12 三七總皂苷的用法用量 1.靜注:每次200~400mg,每天1次,以25%~50%葡萄糖注射劑40~60ml稀釋后靜脈緩推。 2.靜脈滴注:每次200~400mg,每天1次,以10%葡萄糖注射劑250~500ml稀釋后靜脈滴注。10~15天為1個(gè)療程。 3.肌注:每次100~200mg,每日1~2次。 4.13 藥物相互作用 (尚不明確) 4.14 專(zhuān)家點(diǎn)評

    5,皂苷如何分離

    我做的時(shí)候用80%乙醇提取,大孔樹(shù)脂以乙醇30,50,70,90%洗脫,取50%和70%的硅膠柱層析,氯仿-甲醇-水梯度洗脫,具體梯度要看你的薄層情況,先要用氯仿-甲醇-水做TLC,查看不同梯度各個(gè)點(diǎn)的情況,再利用這個(gè)條件跑柱。之后可以配合制備HPLC。
    謝謝epon的及時(shí)回復,能不能氯仿甲醇的含水量說(shuō)得更詳細些。我這有張TLC照片,展開(kāi)劑是氯仿-甲醇-水(13:7:2)的下層,你看柱色譜的洗脫劑如何安排比較合適呢?可惜粘貼不上照片

    6,三七皂苷是一種口服藥物最好使用什么來(lái)提取

    凍死
    一種從中藥三七中提取純化總皂苷的制備方法,通過(guò)將三七藥材粉碎成過(guò)粉末或顆粒,去除雜質(zhì),烘干,用含濃度為0-95%的乙醇水溶媒滲濾,熱回流提取,提取液減壓濃縮富集,將濃縮液上D101大孔樹(shù)脂,依次以水、氨水、醇水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得三七總皂苷精制物。本發(fā)明的方法制成的三七總皂苷,可制成片劑、膠囊、注射劑等多種藥劑學(xué)上所說(shuō)的劑型,也可配合其它藥物或組分一起制成制劑使用。本發(fā)明方法只需乙醇水溶液提取,使用一次大孔樹(shù)脂柱分離,終產(chǎn)物三七總皂苷純度高,產(chǎn)品穩定性和均一性良好。本發(fā)明方法設計合理,低成本、易操作、穩定性好、質(zhì)控更嚴格、易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

    7,以下溶劑中 常用于沉淀法分離純化總皂苷

    分段沉淀法分離純化皂苷的原理是什么?常用試劑有哪些(1)皂苷類(lèi)通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時(shí)先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認為是皂苷類(lèi)成分的提取的通法..(2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出..(3)堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出.
    1. 皂苷的提取方法 (1)皂苷類(lèi)通常用醇提取,提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時(shí)先用乙醚,石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認為是皂苷類(lèi)成分的提取的通法.。 (2)甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法 由于皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑,可將粗制總皂苷溶于少量甲醇,然后滴加乙醚或丙酮,皂苷即析出.。 (3)堿水提取法 酸性皂苷可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出。2. 皂苷元的提取方法 (1)皂苷元多數難溶于或不溶于水,易溶于有機溶劑,所以可采用兩相萃取法,用礦酸并加熱的條件先將粗皂苷水解,水解出來(lái)的皂苷元用弱極性的有機溶劑萃取,可以減少對皂苷元的破壞。 (2)還可以直接用酸水加熱水解中藥原料中的皂苷。 (3)含羰基的皂苷元可用Girard T或P試劑進(jìn)行提取分離。 3. 皂苷的分離 (1)沉淀法 ①丙酮或乙醚沉淀法:方法簡(jiǎn)便,但難以分離完全。 ②膽甾醇沉淀法:可用來(lái)精制甾體皂苷。 ③鉛鹽沉淀法:此法可分離酸性皂苷與中性皂苷。醋酸鉛可使酸性皂苷完全沉淀;堿式醋酸鉛則能使中性皂苷也沉淀下來(lái)。 (2)色譜法 純化皂苷多采用吸附色譜、分配色譜法、高效液相色譜法以及液滴逆流色譜法。答案補充所以選B 乙醚

    8,薯蕷皂素提取工藝

    1、分離、干燥薯蕷皂素的新方法及設備系統 2、利用鮮黃姜發(fā)酵聯(lián)產(chǎn)白酒和皂素的方法 3、薯蕷皂素含量的試紙檢測方法 4、薯蕷皂素含量的ELISA檢測方法 5、超臨界CO2反向提取薯蕷皂素的方法 6、茶皂素和氯氰菊酯殺蟲(chóng)組合物 7、生物酶催化協(xié)同浸取提取薯蕷皂素的方法 8、薯蕷皂素工業(yè)廢水、廢渣處理技術(shù) 9、由黃姜、穿山龍提取薯蕷皂素的方法及用其廢渣生產(chǎn)生物有機肥 10、薯蕷皂素含量的測定方法 11、一種提取精制茶皂素的方法 12、茶油餅中提取三萜類(lèi)皂素作為添加劑的應用 13、用黑曲霉菌發(fā)酵聯(lián)產(chǎn)薯蕷皂素和檸檬酸 14、茶皂素類(lèi)植物性殺蟲(chóng)劑 15、一步浸取餅粕提取油脂和茶皂素工藝 16、薯蕷皂素含量快速檢測法 17、利用皂素廢渣制取燃料的方法 18、用水作溶劑從茶麩中提取茶皂素的方法 19、從薯蕷屬植物中提取薯蕷皂素的方法 20、從黃姜或穿地龍生產(chǎn)皂素的廢液中提取酒精的方法 21、一種油茶籽皂素的提取方法 22、提取茶皂素的一種新工藝 23、薯蕷皂素生產(chǎn)過(guò)程中穿龍薯蕷浸泡液的綜合利用方法 24、用正丁醇從茶枯餅中提取茶皂素的工藝 25、薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝 26、薯蕷皂素的提取工藝 27、超臨界流體萃取法從薯蕷屬植物中提取薯蕷皂素 28、利用生物技術(shù)由黃姜類(lèi)植物生產(chǎn)皂素的工藝 29、茶皂素殺蟲(chóng)劑及其制備方法 30、一種皂素的回收方法 31、茶皂素的制取方法 32、茶皂素花露水的制取方法 33、高效萃取皂素提取器 34、皂素裂解反應釜 35、薯蕷皂素發(fā)酵的專(zhuān)用設備 36、薯蕷皂素發(fā)酵的專(zhuān)用設備 37、超臨界流體萃取裝置在薯芋皂素產(chǎn)業(yè)上的應用方法 38、黃姜生產(chǎn)皂素過(guò)程中的廢蒸汽的回收利用方法 39、利用皂素廢渣和廢水發(fā)酵制備有機肥料的方法 40、利用皂素生產(chǎn)廢水發(fā)酵生產(chǎn)單細胞蛋白的方法 41、黃姜皂素工業(yè)廢水處理方法及綜合利用 42、直接分離法黃姜提取皂素的工藝 43、環(huán)保無(wú)污染生產(chǎn)薯蕷皂素的方法 44、薯蕷皂素生產(chǎn)中廢水廢渣的處理方法 45、膜集成技術(shù)處理薯蕷皂素廢水并回收葡萄糖和鹽酸的方法 46、一種劍(蕃)麻甾體皂素的生產(chǎn)方法 47、多酶法預水解黃姜聯(lián)產(chǎn)淀粉糖的薯蕷皂素提取方法 48、一種聯(lián)產(chǎn)薯蕷皂素、葡萄糖的潔凈工藝方法 49、一種黃姜提取皂素的清潔生產(chǎn)工藝 50、一種皂素廢水處理方法

    9,中草藥有效成分的分離與精制方法按照原理可分為哪幾大類(lèi)

    結晶法 需要掌握結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法。 結晶溶劑選擇的一般原則:對欲分離的成分熱時(shí)溶解度大,冷時(shí)溶解度??;對雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點(diǎn)要適當,不宜過(guò)高或過(guò)低,如乙醚就不宜用。 判定結晶純度的方法:理化性質(zhì)均一;固體化合物熔距 ≤ 2℃;TLC或PC展開(kāi)呈單一斑點(diǎn);HPLC或GC分析呈單峰。 沉淀法 可通過(guò)4條途徑實(shí)現: 1)通過(guò)改變溶劑極性改變成分的溶解度。常見(jiàn)的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白質(zhì))、醇提水沉法(沉淀樹(shù)脂、葉綠素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。 2)通過(guò)改變溶劑強度改變成分的溶解度。使用較多的是鹽析法,即在中藥水提液中加入一定量的無(wú)機鹽,使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出來(lái)。 3)通過(guò)改變溶劑pH值改變成分的存在狀態(tài)。適用于酸性、堿性或兩性親脂性成分的分離。如分離堿性成分的酸提堿沉法和分離酸性成分的堿提酸沉法。 4) 通過(guò)加入某種試劑與欲分離成分生成難溶性的復合物或化合物。如鉛鹽沉淀法(包括中性醋酸鉛或堿式醋酸鉛)、雷氏鹽沉淀法(分離水溶性生物堿)、膽甾醇沉淀法(分離甾體皂苷)等。 萃取法,包括以下: 1.液-液萃取,選擇兩種相互不能任意混溶的溶劑,通常一種為水,另一種為石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯或正丁醇等。將待分離混合物混懸于水中,置分液漏斗中,加適當極性的有機溶劑,振搖后放置,分取有機相或水相,即可將極性不同的成分分離。分離的難易取決于兩種物質(zhì)在同一溶劑系統中分配系數的比值,即分離因子。分離因子愈大,愈好分離。 2.紙色譜(PC),屬于分配色譜??捎糜谔堑臋z識、鑒定,亦可用于生物堿的色譜鑒別等。 3.分配柱色譜,可分為正相色譜與反相色譜。正相色譜固定相極性大,流動(dòng)相極性小,可用于分離水溶性或極性較大的成分。反相色譜與此相反,適宜分離脂溶性化合物。 根據分子量大小和用以下方法: 1.透析法,適用于水溶性的大分子成分(如蛋白質(zhì)、多肽、多糖)與小分子成分(如氨基酸、單糖、無(wú)機鹽)的分離。 2.凝膠過(guò)濾法,又稱(chēng)凝膠滲透色譜、分子篩過(guò)濾、排阻色譜。分離混合物時(shí),各組分按分子由大到小的順序先后流出并得到分離。常用凝膠有葡聚糖凝膠(Sephadex G)和羥丙基葡聚糖凝膠(Sephadex LH-20)。前者只適于在水中應用。后者既可在水中應用,又可在有機溶劑中應用,分離混合物時(shí),既有分子篩作用,又有吸附作用。如分離游離黃酮時(shí),主要靠吸附作用;分離黃酮苷時(shí),則分子篩的性質(zhì)起主導作用。 3.超濾法 4.超速離心法 還有吸附法,又包括 1)硅膠吸附色譜 硅膠為極性吸附劑,吸附力的大小取決于被分離物質(zhì)的極性(極性越大,吸附力越強)和洗脫溶劑的極性(溶劑極性越弱,硅膠對被分離物質(zhì)的吸附能力越強)。因此,用硅膠吸附色譜分離一組極性不同的混合物時(shí),極性大的物質(zhì)因吸附力大而洗脫慢;洗脫溶劑的極性增大,洗脫能力增強,洗脫速度加快。另外硅膠有一定的酸性,在用其分離堿性成分時(shí),需注意。 2)氧化鋁吸附色譜 氧化鋁亦為極性吸附劑,其吸附規律與硅膠相似。不同的是,氧化鋁有一定的堿性,且具有鋁離子,在用其分離一些酸性或酚性成分時(shí),易產(chǎn)生不可逆吸附而不能被溶劑洗脫。如蒽醌類(lèi)、黃酮類(lèi)(葛根異黃酮除外)成分分離時(shí)一般不選擇氧化鋁。 3)活性炭吸附色譜 活性炭為非極性吸附劑,其吸附規律與硅膠、氧化鋁恰好相反。對非極性物質(zhì)具有較強的親和力,在水中對物質(zhì)表現出強的吸附能力。常用于水溶液的脫色素,也可用于糖、環(huán)烯醚萜苷的分離純化等。 4)聚酰胺吸附色譜 聚酰胺吸附屬于氫鍵吸附,系通過(guò)其分子中眾多的酰胺羰基與酚類(lèi)、黃酮類(lèi)化合物的酚羥基,或酰胺鍵上的游離胺基與醌類(lèi)、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產(chǎn)生吸附。因此,聚酰胺吸附色譜特別適合分離酚類(lèi)、醌類(lèi)和黃酮類(lèi)化合物。聚酰胺對被分離物質(zhì)吸附力的大小取決于被分離物質(zhì)分子結構中可與聚酰胺形成氫鍵締合的基團數目及氫鍵作用強度。同時(shí),溶劑也會(huì )影響聚酰胺對被分離物質(zhì)的吸附,表現出各種溶劑在聚酰胺吸附色譜中洗脫能力有大有小,其由弱到強的大致順序為水、甲醇、丙酮、氫氧化鈉水溶液等。 5)大孔吸附樹(shù)脂吸附色譜 大孔吸附樹(shù)脂同時(shí)具有吸附性和分子篩性。一般非極性化合物在水中易被非極性樹(shù)脂吸附,極性物質(zhì)在水中易被極性樹(shù)脂吸附。物質(zhì)在溶劑中的溶解度大,樹(shù)脂對此物質(zhì)的吸附力就小,反之就大。對非極性大孔吸附樹(shù)脂來(lái)說(shuō),洗脫溶劑極性越小,洗脫能力越強。該法可用于皂苷類(lèi)成分的純化分離。
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