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    三七單體皂苷含量測定,高含量的Rh2含量要多高

    本文目錄一覽高含量的Rh2含量要多高2,三七系列產(chǎn)品的含量測定3,吃三七會(huì )收縮血管嗎4,如何在沖泡三七粉時(shí)直觀(guān)地用肉眼檢測出三七總皂苷的含量高低5,寒三七花chtahospitalcom6,田七和三七有什么區別7,大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥……

    本文目錄一覽

    1,高含量的Rh2含量要多高

    高含量的Rh2含量要達到16.2%以上才是最好的。中國藥科大學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗室王廣基等人研究發(fā)現,在單體皂苷含量在16.2%以上時(shí)才能讓人體最好的吸收,高于這個(gè)含量或是低于這個(gè)含量都是一種浪費,所以這個(gè)含量是最適合人體的。

    三七單體皂苷含量測定

    2,三七系列產(chǎn)品的含量測定

    取本品粉末(過(guò)三號篩)0.5克,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加乙醚適量,加熱回流1小時(shí),棄去乙醚液,藥渣揮去乙醚,置于索氏提取器中,加甲醇適量,加熱提取至甲醇無(wú)色,取甲醇提取液,揮干,殘渣加甲醇使溶解,定量轉移至20毫升量瓶中,加甲醇到刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rb1及人參皂苷Rg1對照品適量精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1毫升各含0.5毫克的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,精密吸取供試品溶液2微升,對照品溶液2微升與4微升,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿—甲醇—水(13:7:2)10攝氏度以下放置12小時(shí)的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110攝氏度加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周?chē)媚z布固定,照薄層色譜法進(jìn)行掃描,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。

    三七單體皂苷含量測定

    3,吃三七會(huì )收縮血管嗎

    不會(huì )。 三七分為 三七花、三七頭(三七粉)、三七根,這三類(lèi)都是三七中藥用價(jià)值極高的。    三七花:每年6-8月份采摘,是整株三七中藥用價(jià)值最高的三七皂苷含量最高含量高達13%以上,當然年份越長(cháng)的三七越好,如三年花,四年花等,主要用于降血壓、降血脂。    三七粉:三七的頭磨成的粉,藥用價(jià)值緊僅次于三七花主要用于心腦血管疾病。    三七頭:三七的根頭部,藥用價(jià)值僅次于三七花,主要用于心腦血管疾病。    三七根:植于三七土部,性味味苦澀,性涼。功用主治理氣,收澀,消腫。治痢疾,腹瀉,喉炎,勞傷,跌打損傷,紅腫疼痛,痛癢。 保健主治    1.擴張血管、降低血壓,改善微循環(huán),增加血流量,預防和治療心腦組織缺血、缺氧癥; 2.促進(jìn)蛋白質(zhì)、核糖核酸(RNA)、脫氧核糖核酸(DNA)合成,強身健體;    3.促進(jìn)血液細胞新陳代謝,平衡調節血液細胞;    4.雙向調節中樞神經(jīng),提高腦力,增強學(xué)習和記憶能力;    5.增強機體免疫功能,抗腫瘤;    6.止血、活血化瘀;    7.保肝、抗炎;    8.延緩衰老;    9.雙向調節血糖、降低血脂、膽固醇、抑制動(dòng)脈硬化 。

    三七單體皂苷含量測定

    4,如何在沖泡三七粉時(shí)直觀(guān)地用肉眼檢測出三七總皂苷的含量高低

    網(wǎng)易網(wǎng)易號行程卡行程碼商標申請均被駁回北京:12日一次性投放2500萬(wàn)抗原試劑張文宏:新冠最終會(huì )成季節性流行病女孩跳樓過(guò)路男子撲救當肉墊河南8歲女童家門(mén)口失蹤后遇害鐘南山團隊:新冠出院后復陽(yáng)也不傳染外交部副部長(cháng)謝鋒會(huì )見(jiàn)來(lái)訪(fǎng)美國官員上班陽(yáng)了算工傷嗎?校方通報男生被指在女友孕期出軌男子幫倒地老人報警反被訛余承東:華為Mate50是生死之戰巴基斯坦和阿富汗邊境發(fā)生沖突沉船撈出165年前牛仔褲世界杯半決賽現場(chǎng)將播放孤勇者陽(yáng)過(guò)何時(shí)可返崗?“陽(yáng)康”指南來(lái)了為何感覺(jué)無(wú)癥狀感染者很少?專(zhuān)家回應球王貝利安慰C羅顏值高更不易患新冠?專(zhuān)家回應梅西妻子模仿梅西發(fā)火楊惠妍第十次成為中國女首富0?地道三七:目前科學(xué)的三七質(zhì)量鑒別方法有這些?地道三七2019-12-24 08:090《中國藥典》)自1963年版開(kāi)始,每版均收載三七藥材與飲片,檢驗項目從最初的只有性狀鑒別、顯微鑒別,到現在的薄層鑒別、含量測定等,質(zhì)量控制手段不斷完善提高,三七的質(zhì)量也越來(lái)越有保證。一、性狀鑒別法一一直觀(guān)的質(zhì)量控制方法性狀鑒別法是憑借人的感官去鑒別三七的質(zhì)量,內容涉及以下七個(gè)方面,分別為:性狀、大小、色澤、表面、斷面、質(zhì)地、氣味。三七藥材和三七飲片可以通過(guò)該方法辨別質(zhì)量。三七以表面顏色較淺、斷面灰綠色、苦甜味濃者為好,表面紅色較重者一般為未水洗直接干燥所得。二、顯微鑒別法——微觀(guān)的質(zhì)量控制方法顯微鑒別法是借助顯微鏡,通過(guò)對三七的切片、粉末組織、細胞、簇晶、淀粉粒等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。對于三七粉的質(zhì)量控制,顯微鑒別法具有得天獨厚的優(yōu)勢。?三、理化分析法一一現代化的質(zhì)量控制方法理化分析法是借助現代儀器設備,如薄層色譜儀、高效液相色譜儀等,對三七中主要化學(xué)成分進(jìn)行鑒別、含量測定或有毒有害物質(zhì)的測定。特別對于含三七的中成藥,如復方丹參片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等,理化分析更為重要。皂苷類(lèi)化合物是三七的主要有效化學(xué)成分之一,其總含量的高低是衡量三七內在質(zhì)量?jì)?yōu)劣的重要標準,三七中皂苷類(lèi)成分的苷元化學(xué)結構絕大多數屬于達瑪烷型四環(huán)三萜皂。根據其結構可分為兩個(gè)基本類(lèi)型,即20(S)-原人參二醇型和20(S)-原人參三醇型。該類(lèi)結構規律性強,主要區別在于R1、R2、R3的種類(lèi)不同,如含氧糖基的數量、種類(lèi)等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*),β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今為止,從三七的根、根莖、側根、莖葉、花芽、種子和果梗中分離得到的皂苷類(lèi)成分達130余種。其中,三七藥材中所含化學(xué)成分從皂苷角度分類(lèi),大致可分為人參皂苷、三七皂苷、絞股藍皂苷和七葉膽皂苷等。三七與同屬的人參、西洋參在化學(xué)成分上既有相似性,又有差異性,三七特有的成分為三七皂苷R1,其他含量較高的成分主要為人參皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等,三七莖葉中人參皂苷Rb3的含量較高,而三七根和根莖中基本不含此成分。如果是三七粉的話(huà),有一個(gè)很傳統簡(jiǎn)單的鑒別方法:將三七粉與水混合后,用力搖調勻,帶有水泡即說(shuō)明為好的三七粉,如視頻所示。地道三七:【視頻】三七粉鑒別http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=Mzg4MTAyNjM5Ng==&mid=100000937&idx=2&sn=74035f21338ddf9b28f2ef7067f25dcf&chksm=4f6d709a781af98c1b1ba7b8b6b85b613f30a3f660617576d4cfe2d0d042ebfefd1a18367ab5#rd內容由【地道三七】采編,轉載請注明出處。視頻內容來(lái)源于網(wǎng)絡(luò ),如有侵權請告知刪除

    5,寒三七花 chtahospitalcom

    三七花,是三七全株中三七皂苷含量最高的部分,性味甘涼,具有清熱、平肝、降壓之功效,適用于頭昏、目眩、耳鳴、高血壓和急性咽喉炎等癥,另可泡茶、炒肉、煲湯等,在安眠方面也有一定的功效。原產(chǎn)于中國云南省文山州。三七花為五加科人參屬植物三七(Panax pseudoginsengWall.var. notoginseng(Burkill) Hoo et T seng)花序的干燥品。 三七花為圓錐花序,本品呈半球形、球形或傘形,直徑5mm~25mm,總花梗長(cháng)5mm~45mm,圓柱形,常彎曲,具細縱紋?;ㄋ帣E圓形,背著(zhù)生,內向縱裂,花柱2枚基部合生。多年生草本,高達60cm。根莖短,莖直立,光滑無(wú)毛。掌狀復葉,具長(cháng)柄,3~4片輪生于莖頂;小葉3~7,橢圓形或長(cháng)圓狀倒卵形,邊緣有細鋸齒。傘形花序頂生,花序梗從莖頂中央抽出,長(cháng)20~30cm?;ㄐ?,黃綠色;花萼5裂;花瓣、雄蕊皆為5。核果漿果狀,近腎形,熟時(shí)紅色。種子1~3,扁球形?;ㄆ?~8月,果期8~10月。入藥以身干,個(gè)大,體重,質(zhì)堅,表皮光滑,斷面灰綠色或灰黑色者為佳。核果漿果狀,近于腎形,長(cháng)約6-9mm;嫩時(shí)綠色。熟時(shí)紅色,種子1-3顆,球形,種皮白色?;ㄆ?-8月。果期8-10月。希望我能幫助你解疑釋惑。

    6,田七和三七有什么區別

    一種草藥的兩個(gè)名字田七和和三七是一種草藥的兩個(gè)名字,可能大家比較耳熟能詳的是田七,但是三七才是它的“大名”,而“田七”更像是它的小名。叫法根據地區不同也有所不同,文山地區的人大多叫三七,其他地方的人叫大多田七,都是五加科人參屬的植物。田七和和三七是一種草藥的兩個(gè)名字。名字由來(lái):古時(shí)候,有一個(gè)姓張的年輕人嘴里總是流血。正巧田醫生路過(guò),用草藥給小張止血,效果還不錯。于是,小張問(wèn)田醫生要到了這種草藥的種子種在自家院子里。第二年藥草長(cháng)出來(lái)之后,發(fā)現果然長(cháng)的很好。這時(shí),知府大人貼出告示,知府大人的千金也得了類(lèi)似得病,若有人能夠治好,還會(huì )把千金許配給他。小張一看,有一種正中下懷的得意瞬間涌上心頭,趕緊把藥送給知府大人??蓻](méi)想到的是,大人的千金死了!知府捉住了小張和田醫生。田醫生解釋道,那是因為這種草藥只能在三年到七年的時(shí)候有效??!田醫生當場(chǎng)割壞自己的大腿,又用自帶藥粉涂抹在傷口上,立刻止血。知府無(wú)奈,放了田醫生。因此,三七的意思是這種草藥三到七年才能使用。田七粉的功效與作用:1、保護心腦血管,田七粉是人類(lèi)心腦血管的保護神,這種食材既能活血也能養血,它能增加血管彈性防止血管老化僵化,還能凈化血液加快身體代謝,它對人類(lèi)的血栓動(dòng)脈硬化以及血栓等癥都有明顯預防作用。2、補益氣血,田七粉是一種功效出色的補血食材,它能提高人體造血功能讓人體氣血虧損的癥狀,盡快緩解,另外它還能起到活血美容的重要作用,它對人類(lèi)經(jīng)常出現的面色黯淡無(wú)光和面色暗黃以及色斑等多種不良癥狀,都有明顯調理作用,能讓人們的面色變得紅潤健康。3、延緩衰老,田七粉中含有一些天然皂苷和多糖,還含有多種天然活性成分,人體吸收這些物質(zhì)以后,身體各個(gè)器官的組織細胞活性都能明顯提高,而且它能增強腦細胞中sod的活性,能讓人體各器官都保持正常年輕的狀態(tài),這種情況下身體的衰老速度就會(huì )放慢很多。田七粉的食用方法:1、田七粉最常見(jiàn)的使用方法可以分為生吃和熟吃?xún)煞N,生吃就是指把田七研磨成粉末狀以后直接食用,每次的服用量應該在5到6克之間,每天服用2到3次,這時(shí)的田七粉味道比較苦,但它預防高血脂和活血化瘀的功效卻特別出色。2、田七粉除了可以直接吃以外,還可以制成多種藥膳供人們食用,人們在燉肉或者燉排骨以及燉雞時(shí),都可以加入適量的田七粉,把它制成藥膳,然后再吃肉喝湯,這樣就能讓身體盡快把田七粉含有的營(yíng)養吸收和利用。把田七粉制成藥膳以后食用,有利于它補血功效的發(fā)揮。

    7,大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用

    大孔吸附樹(shù)脂應用新技術(shù) 近幾年來(lái),由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復方制劑中的應用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進(jìn)行內控試驗中,采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠(chǎng))純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現性好,平均回收率達100. 1%以上。 苯乙烯苷類(lèi)是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對苯乙醇苷類(lèi)成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹(shù)脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外,由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附,一種樹(shù)脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類(lèi)成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜,僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹(shù)脂精制,使用時(shí)應該非常慎重。
    大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機高聚物吸附劑,70年代末開(kāi)始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無(wú)機礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹(shù)脂對親水性酚類(lèi)衍生物的吸附作用研究表明不同類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結構不同而有所不同,同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩定,成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹(shù)脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,采用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類(lèi)對吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結果AB-8型樹(shù)脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹(shù)脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物,簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩定,產(chǎn)品質(zhì)量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法,結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時(shí)長(cháng)。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類(lèi)型的大孔吸附樹(shù)脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著(zhù)降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹(shù)脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè )脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類(lèi)型樹(shù)脂對精制芍藥苷類(lèi)成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專(zhuān)屬性強及重現性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹(shù)脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強;通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價(jià)指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹(shù)脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結果表明同一型號的樹(shù)脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機溶劑提取法進(jìn)行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑,會(huì )引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類(lèi)生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類(lèi)生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300,通過(guò)正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹(shù)脂預處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì )影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果,因此對大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項該類(lèi)樹(shù)脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩定,不溶于水、酸、堿及有機溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應。搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì )導致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發(fā)現凍結現象,請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過(guò)程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著(zhù)一些問(wèn)題。隨著(zhù)研究的深入以及相關(guān)標準、法規的進(jìn)一步完善,一定會(huì )開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
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