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    三七總皂苷工藝流程,制藥的工藝流程大概

    本文目錄一覽制藥的工藝流程大概2,三七皂苷標準品溶液怎么配置3,aao工藝流程中主要部分是怎樣的4,三七總皂苷簡(jiǎn)介5,中藥制藥工藝與設備第四章提取工藝技術(shù)求提取的相關(guān)工藝流程謝謝6,抗生素發(fā)酵提取的具體步驟是怎么做的有懂的人嗎7,常見(jiàn)一……

    本文目錄一覽

    1,制藥的工藝流程大概

    任何劑型,比如片劑,注射劑等的工藝流程都大不一樣,你這樣問(wèn),寫(xiě)到明天都寫(xiě)不完

    三七總皂苷工藝流程

    2,三七皂苷標準品溶液怎么配置

    三七皂苷是從三七中提取的一種天然藥物成分,常用于制作保健品和藥物。為了保證其質(zhì)量和穩定性,需要制備三七皂苷的標準品溶液來(lái)進(jìn)行檢測和分析。以下是三七皂苷標準品溶液的配置方法:1. 準備三七皂苷標準品:首先需要購買(mǎi)三七皂苷的標準品,并按照說(shuō)明書(shū)中的要求進(jìn)行稀釋?zhuān)ǔJ褂眉状蓟蛞掖甲鳛橄♂寗?. 配置溶液:取一定量的已經(jīng)稀釋好的三七皂苷標準品,加入適量的甲醇或乙醇,使其濃度達到所需的范圍。具體的配比需要根據不同的實(shí)驗要求和檢測標準來(lái)確定。3. 攪拌均勻:將配置好的三七皂苷標準品溶液放入容器中,加蓋后用超聲波或磁力攪拌器等設備進(jìn)行攪拌均勻,以保證每個(gè)部分的濃度一致。4. 調整pH值:如果需要調整三七皂苷標準品溶液的pH值,可以使用鹽酸或氫氧化鈉等酸堿調節劑進(jìn)行調整,以達到所需的pH值。5. 測定濃度:利用分光光度計等設備對三七皂苷標準品溶液的濃度進(jìn)行測定,以確保其濃度符合要求。需要注意的是,三七皂苷標準品溶液的配置需要在實(shí)驗室的安全操作規程下進(jìn)行,保證實(shí)驗室的衛生和安全。同時(shí),配置時(shí)需要精確稱(chēng)量和記錄每個(gè)試劑的用量和配比,以保證實(shí)驗結果的準確性和可重復性。

    三七總皂苷工藝流程

    3,aao工藝流程中主要部分是怎樣的

    http://down.sinoaec.com/tech/detailprof46081GP.htm

    三七總皂苷工藝流程

    4,三七總皂苷簡(jiǎn)介

    目錄 1 拼音 2 英文參考 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 3.2 來(lái)源 3.3 制法 3.4 性狀 3.5 鑒別 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 3.6.2 熾灼殘渣 3.6.3 溶液的顏色 3.6.4 蛋白質(zhì) 3.6.5 鞣質(zhì) 3.6.6 樹(shù)脂 3.6.7 草酸鹽 3.6.8 鉀離子 3.6.9 重金屬及有害元素 3.6.10 樹(shù)脂殘留 3.6.11 色譜條件與系統適用性試驗 3.6.12 對照品溶液的制備 3.6.13 供試品溶液的制備 3.6.14 測定法 3.6.15 異常毒性 3.6.16 熱原 3.7 指紋圖譜 3.8 含量測定 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗 3.8.2 對照提取物溶液的制備 3.8.3 供試品溶液的制備 3.8.4 測定法 3.9 貯藏 3.10 制劑 3.11 版本 4 三七總皂苷說(shuō)明書(shū) 4.1 藥品名稱(chēng) 4.2 英文名稱(chēng) 4.3 三七總皂苷的別名 4.4 分類(lèi) 4.5 劑型 4.6 三七總皂苷的藥理作用 4.7 三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué) 4.8 三七總皂苷的適應證 4.9 三七總皂苷的禁忌證 4.10 注意事項 4.11 三七總皂苷的不良反應 4.12 三七總皂苷的用法用量 4.13 三七總皂苷與其它藥物的相互作用 4.14 專(zhuān)家點(diǎn)評 1 拼音 sān qī zǒng zào gān 2 英文參考 Panax Notoginsenosidum 3 三七總皂苷藥典標準 3.1 品名 三七總皂苷 Sanqi Zongzaogan NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS 3.2 來(lái)源 本品為五加科植物三七Panax notoginseng (Burk) F.H. Chen.的主根或根莖經(jīng)加工制成的總皂苷。 3.3 制法 取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,濾過(guò),濾液減壓濃縮,濾過(guò),過(guò)苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹(shù)脂柱,用水洗滌,水洗液棄去,以80%的乙醇洗脫,洗脫液減壓濃縮,脫色,精制,減壓濃縮至浸膏,干燥,即得。 3.4 性狀 本品為類(lèi)白色至淡黃色的無(wú)定形粉末;味苦、微甘。 3.5 鑒別 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,供試品色譜圖中應呈現與三七總皂苷對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。 3.6 檢查 3.6.1 干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ G)。 3.6.2 熾灼殘渣 不得過(guò)0.5%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ J)。 3.6.3 溶液的顏色 取本品適量,加水制成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液,與黃色4號標準比色液(2010年版藥典一部附錄ⅪA)比較,不得更深。有關(guān)物質(zhì)(注射劑用) 3.6.4 蛋白質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.5 鞣質(zhì) 取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.6 樹(shù)脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.7 草酸鹽 取本品200mg,加水4ml溶解,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.8 鉀離子 取本品0.1g,緩緩熾灼至完全炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,依法檢查(2010年版藥典一部附錄Ⅸ S),應符合規定。 3.6.9 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ B)測定,鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之五;鎘不得過(guò)千萬(wàn)分之三;砷不得過(guò)百萬(wàn)分之二;汞不得過(guò)千萬(wàn)分之二;銅不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。 3.6.10 樹(shù)脂殘留 照殘留溶劑測定法(2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法)測定。 3.6.11 色譜條件與系統適用性試驗 以鍵合/交聯(lián)聚乙二醇為固定相的石英毛細管柱(柱長(cháng)為30m,內徑為0.25mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫,起始溫度為60℃,保持16分鐘,再以每分鐘20℃升溫至200℃,保持2分鐘;用氫火焰離子化檢測器檢測,檢測器溫度300℃;進(jìn)樣口溫度240℃;載氣為氮氣,流速為每分鐘1.0ml。頂空進(jìn)樣,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時(shí)間為30分鐘。理論板數以鄰二甲苯峰計算應不低于40000,各待測峰之間的分離度應符合規定。 3.6.12 對照品溶液的制備 精密稱(chēng)取正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯對照品適量,加N,N二甲基乙酰胺制成每1ml中分別含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封,即得。 3.6.13 供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,置20ml頂空瓶中,精密加入25% N,N二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,搖勻,即得。 3.6.14 測定法 分別精密量取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,測定,即得。 本品含苯不得過(guò)0.0002%,含正己烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2二乙基苯和二乙烯苯均不得過(guò)0.002%(供注射用)。 3.6.15 異常毒性 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液,作為供試品溶液。取體重為17~20g小鼠5只,在4~5秒內每只小鼠注射供試品溶液0.5ml于尾靜脈中,全部小鼠在給藥后48小時(shí)內不得有死亡;如有死亡,另取體重為18~19g的小鼠10只復試,全部小鼠在48小時(shí)內不得有死亡(供注射用)。 3.6.16 熱原 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法檢查(2010年版藥典一部附錄XIII A),劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml,應符合規定(供注射用)。 3.7 指紋圖譜 取本品,照[含量測定]項下的方法試驗,記錄色譜圖。 按中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計算,5分鐘后的色譜峰,其相似度不得低予0.95。 對照指紋圖譜 峰1:三七皂苷R1 峰2:人參皂苷Rg1 峰3:人參皂苷Re峰4:人參皂苷Rb1 峰5:人參皂苷Rd 3.8 含量測定 照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。 3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規定進(jìn)行梯度洗脫;流速每分鐘為1.5ml;檢測波長(cháng)為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應大于1.5。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于6000。 時(shí)間(分鐘) 流動(dòng)相A(%) 流動(dòng)相B(%) 0~20 20 80 20—45 20→46 80→54 45~55 46→55 54→45 55~60 55 45 3.8.2 對照提取物溶液的制備 取三七總皂苷對照提取物適量,精密稱(chēng)定,加70%甲醇溶解并稀釋制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。 3.8.3 供試品溶液的制備 取本品25mg,精密稱(chēng)定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。 3.8.4 測定法 分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。 本品按干燥品計算,含三七皂苷R1( C47H80O18)不得少于5.0%、人參皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人參皂苷Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人參皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低于75%(供口服用)或85%(供注射用)。 3.9 貯藏 密封,置干燥處。 3.10 制劑 口服制劑 3.11 版本 《中華人民共和國藥典》2010年版 4 三七總皂苷說(shuō)明書(shū) 4.1 藥品名稱(chēng) 三七總皂苷 4.2 英文名稱(chēng) Panax Notoginsenosidum 4.3 三七總皂苷的別名 血栓通;田七人參總皂苷;田七人參總皂甙;血塞通;Panax Pseudoginseng 4.4 分類(lèi) 神經(jīng)系統藥物 > 腦血管擴張藥物 > 其他 4.5 劑型 針劑:100mg(2ml),250mg(5ml) 4.6 三七總皂苷的藥理作用 系由三七(Panaxnotoginreng)的葉中分離提取的三七總苷制成的注射劑,具有活血化淤、通脈活絡(luò )以及抑制血小板聚集和增加腦血流量的作用。對實(shí)驗性血栓形成,抑制率達92.13%,且能顯著(zhù)降低血液粘度及纖維蛋白質(zhì)含量,并能使全血凝固時(shí)間、凝血酶原時(shí)原時(shí)間、凝血酶時(shí)時(shí)間顯著(zhù)延長(cháng)。 4.7 三七總皂苷的藥代動(dòng)力學(xué) 急性毒性試驗中,小鼠灌胃給藥的半數致死量(LD50)為16020±1508mg/kg,皮下給藥為594.52±15.54mg/kg。亞急性毒性試驗中,家兔一天靜脈注射三七總皂苷110mg/kg,24天后對血象、肝腎功能等未見(jiàn)明顯影響,與對照組比較,其心、肝、腎、腸、腎上腺等實(shí)質(zhì)性器官亦未見(jiàn)明顯的形態(tài)學(xué)改變。 4.8 三七總皂苷的適應證 缺血性腦血管疾病、腦出血后遺癥癱瘓以及視網(wǎng)膜中央靜脈阻塞、眼前房出血、青光眼等,也可用于治療病毒性肝炎。 4.9 三七總皂苷的禁忌證 (尚不明確) 4.10 注意事項 不可用作滴眼。 4.11 三七總皂苷的不良反應 偶見(jiàn)咽喉干燥、頭昏、心慌等現象,但停藥后可恢復正常。 4.12 三七總皂苷的用法用量 1.靜注:每次200~400mg,每天1次,以25%~50%葡萄糖注射劑40~60ml稀釋后靜脈緩推。 2.靜脈滴注:每次200~400mg,每天1次,以10%葡萄糖注射劑250~500ml稀釋后靜脈滴注。10~15天為1個(gè)療程。 3.肌注:每次100~200mg,每日1~2次。 4.13 藥物相互作用 (尚不明確) 4.14 專(zhuān)家點(diǎn)評

    5,中藥制藥工藝與設備第四章提取工藝技術(shù) 求 提取的相關(guān)工藝流程 謝謝

    通用的大概如下:挑選、清洗(不一定所有都要洗)、前處理(如粉碎等)、配料、投料、提取、精制(如過(guò)濾、濃縮等)、【檢驗】、包裝。具體流程看是什么劑型或產(chǎn)品

    6,抗生素發(fā)酵提取的具體步驟是怎么做的有懂的人嗎

    首先是過(guò)濾把菌體和發(fā)酵液分開(kāi)來(lái),如果抗生素是胞外的(基本都是),也就是說(shuō)抗生素在發(fā)酵液中,可采取萃取、醇沉水提、膜過(guò)濾、樹(shù)脂吸附等方法來(lái)提?。ú煌股赜胁煌姆椒ǎ?;如果是胞內的,就需要用超聲或其他方法進(jìn)行菌體破碎,然后再提取,基本就是用浸提的方法。
    搜一下:抗生素發(fā)酵提取的具體步驟是怎么做的,有懂的人嗎?

    7,常見(jiàn)一些抗生素的生產(chǎn)過(guò)程

    1、培養菌種:通過(guò)搖床、培養皿不斷選育優(yōu)質(zhì)菌種,以免菌種退化。2、中試:通過(guò)小規模的試生產(chǎn),修正合理的生產(chǎn)工藝指標,并對生產(chǎn)的樣品進(jìn)行檢驗。3、大量生產(chǎn):通過(guò)大批生產(chǎn),按照最適合菌種生產(chǎn)的條件,給以原料,通過(guò)一個(gè)生產(chǎn)周期,培養出含大量抗生素的產(chǎn)品4、萃?。簩⒊善凡捎幂腿〉姆椒?,提純5、濃縮;將萃取的原液進(jìn)行濃縮。6、成型:將濃縮后的的母液與相應的配料制成相應的形狀,再進(jìn)行有效包裝7、在生產(chǎn)必須報批,生產(chǎn)中、生產(chǎn)后進(jìn)行多次嚴格檢驗,在無(wú)菌條件下生成。
    抗生素(antibiotics)是由微生物(包括細菌、真菌、放線(xiàn)菌屬)或高等動(dòng)植物在生活過(guò)程中所產(chǎn)生的具有抗病原體或其它活性的一類(lèi)次級代謝產(chǎn)物,能干擾其他生活細胞發(fā)育功... 最常見(jiàn)的就是青霉素類(lèi)及頭孢類(lèi),所有的青霉素藥物及頭孢藥物都是抗生素,還有環(huán)丙沙星,左氧氟沙星等都是抗生素,這些是最常見(jiàn)的,老百姓自己就可以到藥房買(mǎi)到的藥物;基本所有的抗生素都是針對細菌感染的,如上呼吸道感染,肺炎,支氣管炎,尿路感染等等,對于病毒性感冒或其它病毒感染,抗生素是沒(méi)有什么好的效果的;

    8,有誰(shuí)知道中藥制藥廠(chǎng)提取工序的具體操作流程啊

    中藥熱回流低溫提取低溫濃縮機組:中藥熱回流低溫提取低溫濃縮機組是綜合了煎煮提取、滲漉提取、逆流提取與回流抽提四種提取原理,將中藥的提取、濃縮兩道工序同步進(jìn)行,一次完成中藥提取、濃縮新工藝,并改變傳統提取罐內帶壓與常壓的高溫煎煮工藝,利用真空負壓,降低沸點(diǎn),進(jìn)行低溫提取低溫濃縮,使提取罐內的工作溫度控制在 40 ℃~ 100 ℃,濃縮溫度控制在 50 ℃~ 80 ℃,由于采用真空負壓,中草藥細胞加快膨脹,迫使細胞膜迅速破裂,使細胞內的有效成分不斷分離與溶出。同時(shí)將提取、濃縮產(chǎn)生的二次蒸汽進(jìn)入熱回流冷凝器成熱冷凝液,作為新溶劑,不斷回流到提取罐里的藥材中上,保持較高濃度差,熱冷凝液從上至下不斷通過(guò)藥材層,起了動(dòng)態(tài)提取滲漉作用,然后提取液連續進(jìn)入濃縮器進(jìn)行濃縮。根據多年的實(shí)踐經(jīng)驗與研究,在負壓低溫汽化熱的作用下,濃度差越大,有效成份提取率越高,回流的熱冷凝液約在 2 - 3 小時(shí)內將提取罐原溶劑全部更換一次,使提取罐內藥材組織中溶質(zhì)與溶出液中的溶質(zhì)在單位時(shí)間能保持一個(gè)較高的濃度差,提取效率更高。 多功能提取罐:適用于中藥、植物、生物制藥、食品、化工等行業(yè)的常壓、微壓、水煎、溫浸、熱回流強制循壞、滲透、芳香油成分的提取濃縮及有機溶劑的回收濃縮等多種工藝。雙聯(lián)過(guò)濾器采用兩個(gè)三通球閥,將兩個(gè)單筒過(guò)濾器組裝在一個(gè)機座上,清洗過(guò)濾器時(shí)不必停車(chē),保證其連續工作,是不停車(chē)生產(chǎn)線(xiàn)過(guò)濾裝置首選,本過(guò)濾器的過(guò)濾元件,除采用不銹鋼濾芯外,亦可采有優(yōu)質(zhì)蜂房式脫脂纖維棉,可濾掉粒徑1μ以上的顆粒。還有濃縮液泵、濃藥貯液罐、提取液泵、提取液貯罐等等
    你好 粉碎-套研-煉蜜-活坨-冷卻-制丸-裝管-粘千-沾蠟-包裝成品-入庫-出廠(chǎng)
    不同的產(chǎn)品,其工藝流程是不一樣的。 建議你對照自己的產(chǎn)品去搜索下數據庫,看看相關(guān)產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝,再到車(chē)間轉一轉,你就全明白了。

    9,大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用

    大孔吸收樹(shù)脂在現代中藥生產(chǎn)中的應用大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機高聚物吸附劑,70年代末開(kāi)始將其應用于中草藥成分的提取分離。中國醫學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離,結果表明大孔吸附樹(shù)脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹(shù)脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無(wú)機礦物質(zhì)外,其它中藥有效部位均可不同程度的被樹(shù)脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹(shù)脂對親水性酚類(lèi)衍生物的吸附作用研究表明不同類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的結構不同而有所不同,同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹(shù)脂精制“右歸煎液”,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹(shù)脂提取精制三七總皂甙,所得產(chǎn)品純度高,質(zhì)量穩定,成本低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹(shù)脂有限公司整理用大孔吸附樹(shù)脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測定前樣品的預分離。黃酮精制純化張紀興等對地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹(shù)脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,采用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹(shù)脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類(lèi)對吸附性能的影響進(jìn)行了研究,結果AB-8型樹(shù)脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹(shù)脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí),解吸效果較好,表明AB-8型樹(shù)脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹(shù)脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發(fā)現S-8型樹(shù)脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹(shù)脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹(shù)脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹(shù)脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹(shù)脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無(wú)葛根素斑點(diǎn)為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生藥總黃酮的84.58%),高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹(shù)脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物,簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的乙醇回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩定,產(chǎn)品質(zhì)量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥中藥復方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速準確地測定復方中藥制劑中的芍藥苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法,結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時(shí)長(cháng)。陳延清采用HPLC法測定丹參素、芍藥苷的含量,選用7種不同類(lèi)型的大孔吸附樹(shù)脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精制后提取物的含固率顯著(zhù)降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹(shù)脂對芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹(shù)脂在樂(lè )脈膠囊的精制中對丹參素保留率都很低,因而對丹參藥材不宜采用;部分類(lèi)型樹(shù)脂對精制芍藥苷類(lèi)成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹(shù)脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹(shù)脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用于含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹(shù)脂柱處理過(guò)的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專(zhuān)屬性強及重現性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹(shù)脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹(shù)脂柱(15mm×90mm,干重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質(zhì)能力強;通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂富集與純化后,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹(shù)脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價(jià)指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹(shù)脂柱(15mm×10mm),吸附30min后,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì),然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過(guò)大孔樹(shù)脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹(shù)脂用于分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹(shù)脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹(shù)脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產(chǎn)品純度71%。上述結果表明同一型號的樹(shù)脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹(shù)脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,并與原工藝有機溶劑提取法進(jìn)行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法,且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑,會(huì )引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選烏頭類(lèi)生物堿的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類(lèi)生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300,通過(guò)正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹(shù)脂最大吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂,水洗后用70%乙醇洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運用大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹(shù)脂預處理——樹(shù)脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹(shù)脂的解吸——大孔吸附樹(shù)脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì )影響到大孔吸附樹(shù)脂的分離效果,因此對大孔吸附樹(shù)脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。使用注意事項該類(lèi)樹(shù)脂在通常的儲存及使用條件下性質(zhì)十分穩定,不溶于水、酸、堿及有機溶劑,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應。搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會(huì )導致地面濕 滑,要注意防止滑倒。儲存此種材料的儲存溫度請勿高于90℃,最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲存狀態(tài)下請保持包裝密封完好,以防失水;如發(fā)生干燥失水,應以乙醇浸泡干態(tài)樹(shù)脂約2小時(shí),用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴防冬季將球體凍裂。如發(fā)現凍結現象,請于室溫下緩慢融化。運輸或儲存過(guò)程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹(shù)脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一,盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著(zhù)一些問(wèn)題。隨著(zhù)研究的深入以及相關(guān)標準、法規的進(jìn)一步完善,一定會(huì )開(kāi)發(fā)出高選擇性的樹(shù)脂,以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
    大孔吸附樹(shù)脂應用新技術(shù) 近幾年來(lái),由于大孔吸附樹(shù)脂新技術(shù)的引進(jìn),使中草藥有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn),因而發(fā)展速度很快,應用面很廣。 3.1 大孔吸附樹(shù)脂在中藥有效成分純化中的應用 大孔吸附樹(shù)脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹(shù)脂在中藥復方制劑中的應用 章氏12)采用D型大孔吸附樹(shù)脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理,測定三七皂苷的含量,回收率為104.4%.劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復方制劑進(jìn)行內控試驗中,采用大孔吸附樹(shù)脂吸附法有效地分離三七皂苷,并進(jìn)行了 TLC定性鑒別,結果斑點(diǎn)分離度好,具有較好的重現性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹(shù)脂D型(天津骨膠廠(chǎng))純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹(shù)脂分離一比色法,測定生脈注射液中的人參總皂苷,結果提高了分離效果.減少了影響因素,使樣品含量重現性好,平均回收率達100. 1%以上。 苯乙烯苷類(lèi)是肉蓯蓉的有效成分,大孔吸附樹(shù)脂(AB—B型)對苯乙醇苷類(lèi)成分有較好的分離性能17).采用Dlol型大孔吸附樹(shù)脂能純化黃芪中的黃芪甲苷.壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹(shù)脂,分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑,采用樹(shù)脂M為吸附劑,對龜鹿補腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn).結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮,而且殼聚糖、樹(shù)脂M的成本比酒精低,可縮短生產(chǎn)周期,減少能耗,降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開(kāi)大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹(shù)脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹(shù)脂處理后的樣品,可有效地除去部分雜質(zhì),使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹(shù)脂一般是以聚苯乙烯為骨架,合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等,用前需要處理,并在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外,由于大孔吸附樹(shù)脂屬于極性吸附,一種樹(shù)脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附,故一般適宜于單味藥中某類(lèi)成分的定向提取。中藥復方成分非常復雜,僅用某種樹(shù)脂很難兼顧到所有成分,國家不鼓勵中藥復方使用大孔吸附樹(shù)脂精制,使用時(shí)應該非常慎重。
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